ISO 11358 塑料 - 聚合物的热重分析 (TG)

由国际标准化组织 (ISO) 制定的“ISO 11358 塑料 - 聚合物热重分析 (TG)”标准，主要由以下三个部分组成，并以同一标题发布：

• “ISO 11358-1 第 “1：一般原理”标准描述了使用热重法分析聚合物的一般条件。它适用于液体或固体。固体材料可以是粒料、颗粒或粉末。也可以用此方法分析已缩小到合适样品尺寸的制造形状。该标准规定了研究与质量变化相关的物理效应和化学反应的方法。此外，该标准还用于测定聚合物的分解温度和速度，以及测量其所含挥发性物质、添加剂和填料的含量。此外，该标准适用于动态模式（在程序控制的温度条件下根据质量变化测定温度或时间）或恒温模式（在恒温下根据质量变化测定时间）下的测量。该标准适用于在不同测试气氛下的测量，例如在惰性气氛中分离分解和氧化降解。

就本标准而言，适用以下术语和定义：

• 动态质量变化测定是记录测试样品在按照设定的速率变化时质量随温度变化的技术。
• 等温质量变化测定是在恒定温度下记录测试样品质量随时间变化的技术。
• 居里温度是指铁磁材料从铁磁状态转变为顺磁状态或反之的温度。

通过控制的温度程序以指定的速率加热测试样品，并测量质量随温度的变化（动态质量变化测定）。或者，将样品保持在某个恒定温度下，并测量指定时间段内质量随时间的变化（等温质量变化测定）。

在测量过程中，测试样品被保存在受控的惰性、氧化性或其他活性气氛中。一般来说，引起测试样品质量变化的反应是分解或氧化反应或成分的蒸发。在某些情况下，也可以利用特殊反应气体进行测量。

质量随温度或时间的变化被记录为热重（TG）曲线。材料质量随温度的变化以及这种变化的程度是材料热稳定性的指标。因此，热重数据可用于评估同一家族中聚合物的相对热稳定性以及在相同测试条件下进行的聚合物-聚合物或聚合物-添加剂相互作用。

• 标准“ISO 11358-2 第 2 部分：活化能的测定”描述了一种使用热重技术测定聚合物分离的阿伦尼乌斯公式中活化能的测试方法。该方法仅适用于反应按照单一机理进行的情况。如果反应由明确分离的单阶段步骤组成，则该方法可应用于多阶段反应。

就本标准而言，适用以下术语和定义：

• 阿伦尼乌斯公式是表示反应速率常数与温度关系的公式。
• 活化能是高于基态的能量，必须将其添加到原子或分子系统中才能使特定过程发生。
• 转化度是指在反应过程中给定时间和温度下存在的产物量与最终产物量的比率。

测试样品以几种不同的加热速率加热，并测量质量随温度的变化。对于每个加热速率，确定与给定转化度相对应的温度。对于给定的转化度，绘制加热速率的对数与绝对温度的倒数的关系图，并根据所得直线的斜率计算活化能。

• 在标准“ISO 11358-3 第3部分：使用Ozawa-Friedman图确定活化能和分析反应动力学”中，解释了使用Ozawa-Friedman图确定活化能的分析方法。此外，本标准还规定了用于验证热重法测定的反应动力学的主图的准备。 Ozawa-Friedman 图（给定质量损失的质量损失率的对数乘以绝对温度的倒数）是热分析中的一种衍生方法，可应用于以任何温度变化模式获得的数据。例如等温、恒定升温速率、样品控制热分析、温度跳跃和重复温度扫描。

标准中给出了用于此标准目的的转换、广义时间和广义转换率公式。此外，主曲线的概念是指可以用来评估结果和研究反应动力学模型的图表。主曲线的示例包括广义时间与转换、广义转换率与转换以及广义转换率与时间。

使用任意温度曲线加热测试样品，并测量质量随温度和时间的变化。对于给定的转变，将转变速率的对数与绝对温度的倒数进行比较，然后根据所得数据拟合的直线的斜率计算活化能。至少有两条主曲线提供了反应动力学分析的验证。

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