ISO 4298 锰矿石和精矿 - 锰含量的测定 - 电位法

国际标准化组织（ISO）制定的标准《ISO 4298锰矿石和精矿-锰含量的测定-电位法》描述了测定质量分数为15%的锰矿石和精矿中锰含量的电位测试方法或更多。

该方法是在中性焦磷酸盐溶液中用高锰酸根离子滴定锰离子，锰(II)被氧化，高锰酸根离子被还原，变成+3态的焦磷酸络合物（Mn2与MnO4的化学计量比为4： 1）。

测试过程包括以下步骤：

• 测试部分经盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸处理后分解。
• 分离不溶残渣，滤液作为母液储存。
• 灼烧残余物，与碳酸钠熔融，用盐酸洗涤溶液并与母液合并。
• 将一些所得溶液添加到焦磷酸钠溶液中
• 调节pH值至7,0
• 高锰酸钾标准容量溶液电位滴定

所有容量玻璃器皿必须符合 ISO 648 和 ISO 1042 的 A 级标准。测试中使用的设备除普通实验室设备外还包括：

• 电位滴定装置：指示电极和参比电极（钨、铂、甘汞或银/氯化银）或具有同等性能的组合电极。
• pH值测定仪器：玻璃电极和参比电极或性能相当的组合电极。
• 滴定装置由一个 400 ml 烧杯、两个 20 ml 或 25 ml 加液单元和一个磁力搅拌器组成。
• 铂坩埚。
• 带烧结玻璃板的过滤罐。

锰矿石取样必须符合 ISO 4296-1 标准。样品的制备必须按照 ISO 4296-2 标准进行。

在试验过程中，首先称取约0,50克测试样品，精确称量至1克。随后进行空白试验，与最后阶段同时进行。吸湿水分含量按照ISO 310标准测定，同时对测试样品进行取样以测定锰含量。

将试片置于250ml或300ml氟塑料或聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加入10ml盐酸和2ml硝酸，烧杯盖上表面皿并加热，冷却直至氮烟停止逸出。加入5毫升高氯酸并轻轻加热，然后剧烈加热以分离矿石。将溶液冷却，冲洗表面皿，将洗涤液转移至烧杯中。添加 5 ml 氢氟酸并蒸发直至出现浓密的白色高氯酸烟雾。将溶液冷却，加入10ml盐酸并加热直至盐溶解。不溶残渣用含有少量果肉的中目过滤器过滤，并用温水洗涤8～10次。过滤器容积不应超过120毫升。储存滤液。

将含有残渣的滤纸放入铂坩埚中，干燥，将纸在600度至700度下炭化，最后用900克碳酸钠在1000度至2度下熔化。将装有熔体的坩埚冷却，置于250毫升烧杯中，加入10毫升盐酸和30毫升至40毫升水，加热使熔体溶解。取出坩埚并用水洗涤烧杯。将溶液冷却并添加到滤液中。

将合并的溶液转移至250ml标记容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取出50,00ml溶液并转移至含有150ml饱和焦磷酸钠溶液的400ml烧杯中，同时不断搅拌。所得溶液应该是澄清的。如果形成沉淀，则需要取出一小部分或更多的饱和焦磷酸钠溶液。

滴定时，用盐酸或碳酸钠溶液将溶液的pH调节至7,0，并使用电位滴定装置用高锰酸钾溶液滴定，直至在电压计上观察到最大峰偏差。

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