ISO 307 塑料 - 聚酰胺 - 粘度值的测定

国际标准化组织（ISO）发布的标准“ISO 307塑料-聚酰胺-粘度值的测定”描述了一种用于测定在指定溶剂中的聚酰胺稀溶液的粘度值的方法。该方法适用于“ISO 16396-1 塑料 - 聚酰胺 (PA) 模塑和挤出材料 - 第 1 部分：命名系统和规范基础”标准中定义的 PA 46、PA 6、PA 66、PA 69、PA 610、PA 612、PA 11、PA 12、PA 6T/66、PA 6I/6T、PA 6T/6I/66、PA 6T/6I、PA 6I/6T/66 和 PA MXD6 等聚酰胺，以及在规定条件下溶解在规定溶剂中的共聚酰胺、聚酰胺化合物和其他聚酰胺。

本方法不适用于由内酰胺阴离子聚合制备的聚酰胺或用交联剂制备的聚酰胺。此类聚酰胺通常不溶于上述溶剂。粘度数是根据标准“ISO 1628-1塑料-使用毛细管粘度计测定稀溶液中聚合物粘度-第1部分：一般原理”中规定的一般程序确定的，同时考虑到该文件中规定的特殊条件。

就本标准而言，除了 ISO 1628-1 中给出的术语和定义外，粘度数、聚合物值是通过标准中给出的公式计算的，流动时间足够长，因此不需要应用动能校正。该公式适用于符合 ISO 3105 标准要求的悬浮级乌氏粘度计。乌氏粘度计或悬挂式粘度计是一种使用毛细管方法测量粘度的测量仪器。对于所使用的特定粘度计，当溶剂和溶液的密度基本相等时，粘度比由流动时间与溶液浓度的比率给出。根据 ISO 3105 标准的规定，当 1 型和 2 型乌氏粘度计的流动时间分别低于 200 秒和 60 秒时，必须进行动力学校正。液体的流动时间与其粘度之间的关系符合标准中给出的公式。

原则上，在0,005度的温度下测量溶剂和溶剂中浓度为25g/ml的聚酰胺溶液的流动时间，两次测量均使用同一粘度计。根据这些测量值和已知的溶液浓度计算出粘度数。

测试中只能使用经过认可的分析质量的试剂和蒸馏水或纯度相当的水。

测试中使用的主要设备包括：

• 压力小于100kPa的真空干燥柜。
• 秤精确到0,1毫克。
• 容量为50 ml或100 ml的容量瓶，符合ISO 1042标准的要求，配有磨砂玻璃塞。
• 100 毫升称量瓶（配有磨口玻璃塞）。
• 0,2 毫升移液器（可读至 0,01 毫升）。
• 摇动器或磁力搅拌器。
• 孔径为 40 μm 至 100 μm（P 100 级）的烧结玻璃过滤器或开口约为 0,075 mm2 的不锈钢筛。
• 乌氏粘度计，带悬挂式水平仪，符合 ISO 3105 标准要求。粘度计的基本尺寸如标准中给出的图所示。对于甲酸溶液的使用，毛细管的内径应为 0,58 毫米正负 2%。对于硫酸溶液或间甲酚的使用，毛细管的内径应为 1,03 毫米±2%。也可以使用 ISO 3105 标准中列出的其他类型的粘度计，只要它们被证明与上面指定的乌氏粘度计的结果相当。如有分歧，应使用推荐的粘度计。选择其他类型的粘度计时，应遵循ISO 1628-1标准。本标准依据ISO 3105标准推荐使用乌氏粘度计。
• 该温度计是一种液体玻璃全浸入式温度计，在使用范围内读数精度为 0,05 度以内，并且处于已知的校准状态。可以使用至少具有同等灵敏度的其他测温装置。
• 恒温槽可保持并控制在25,00度±0,05度。
• 精度高达0,1秒的计时装置，例如秒表。
• 离心。

在准备测试样品时，用于确定粘度值的聚酰胺测试样品必须可溶于指定的溶剂中，且不包括任何存在的添加剂，例如增强剂或填料。样品的含水量必须低于 0,28%。如果样品含有超过 0,28% 的水分，则应进行干燥。一般在真空中70度干燥4~6小时即可。一些样品的溶解时间可能太长，无法进行充分的生产控制。在这些情况下，只要结果显示相同，就可以研磨材料以减少溶解时间。

对于聚酰胺质量含量低于 98% 的样品，即添加剂含量超过 2% 的样品，添加剂的量必须通过专门开发的方法确定或从配方中获取。报告中应注明测定方法。

样品的水分含量按照ISO 15512标准进行测定，灰分含量按照ISO 3451-4标准进行测定。

使用标准中给出的公式计算需要称量的聚酰胺样品的正确量。

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