ASTM D6604-00 通过差示扫描量热法测定烃树脂玻璃化转变温度的标准实施规程

在美国材料试验协会（ASTM）制定的“ASTM D6604-00差示扫描量热法烃类树脂玻璃化转变温度标准应用”中，提出了通过以下方法测定烃类（HC）树脂玻璃化转变温度的应用：描述了差示扫描量热法（DSC）。该实践适用于“ASTM D6640-21 用于环境研究的岩心桶采样器中收集和处理土壤的标准实践”中定义的碳氢化合物 (HC) 树脂。正常工作温度范围是从低温区到大约 180 度。温度范围可以扩大。

就本标准而言，差示扫描量热法（DSC）是指一种技术，其中测量进入物质和参考材料的能量差作为温度的函数，同时使物质和参考材料受到受控的温度程序的影响。与热分析相关的其他术语和定义包含在“ASTM E473-11a 热分析和流变学标准术语”标准中。

该应用包括在受控气氛中以受控速率加热或冷却测试材料，并使用合适的传感装置连续监测参考材料和测试材料之间由于材料能量变化而产生的热输入差异。能量的吸收或释放标志着样品中的转变，并导致加热或冷却曲线中相应的基线偏移。

热分析提供了一种快速方法来确定含有它们的碳氢化合物 (HC) 树脂的转变温度。这种做法对于质量保证和研究都很有用。

这些测试中使用的设备包括：

• 差示扫描量热仪：它是一种可以加热或冷却至20度/分钟正/负1度/分钟的装置，并以所需的灵敏度和精度自动记录样品与标准物质之间的输入差异。
• 样品管或盘：硼硅酸盐玻璃管用于某些应用，而铝或其他具有高导热性的金属盘用于其他应用。
• 参考材料：可使用密封样品盘中的玻璃珠、铟、氧化铝、碳化硅或汞，或已知不受重复加热和冷却影响且无干扰转变的材料。热扩散率应尽可能接近样品的热扩散率。
• 记录表或软件：具有适当额定值的温度记录装置，用于测量相对于温度或时间的温差或能量差。

这些测试中使用的主要试剂是：

• 氮气（测试期间覆盖样品的惰性气体）
• 铟（99.999 + 纯度百分比）
• 汞（99.996 + 纯度百分比）
• 试剂级苯甲酸

使用与样品相同的加热速率，使用覆盖感兴趣温度范围的适当标准参考材料来校准仪器的温标。

制备粉末或颗粒样品时，如果不进行初步热循环，则避免研磨。用于减小尺寸的铣削或类似技术通常会由于摩擦或取向或两者而引起热效应，从而改变样品的热历史。

使用适合待测试材料和所用设备的样品重量。在大多数情况下，10 毫克至 20 毫克的样品重量就足够了。由于使用毫克级样品量，因此确保样品均匀且具有代表性非常重要。此外，粒径对检测到的转变温度有影响。因此，样品之间的颗粒尺寸应该相当一致。

以 10 度/分钟的加热速率执行并记录初步热循环，直至温度足够高以消除先前的热和应变历史。必须使用惰性气体（例如氮气）进行吹扫，因为样品可能在温度循环过程中与氧气发生反应，从而导致错误转变。加热速率的增加或减少可能会改变结果。

保持该温度10分钟。它被淬火至低于预期转变温度 50 度。保持该温度10分钟。以 10 度/分钟的速率对同一样品重复加热，并记录加热曲线，直到完成所有所需的转变。

在为各个行业的企业进行的众多测试、测量、分析和评估研究中，我们的组织凭借训练有素的专家人员和先进的技术设备，执行“ASTM D6604-00 标准应用”标准中定义的测试，并具有不同的应用范围。碳氢化合物玻璃化转变温度的扫描量热法”。它还提供服务。