ASTM D4218 采用马弗炉技术测定聚乙烯复合材料中的炭黑含量

美国材料与试验协会 (ASTM) 制定的《ASTM D4218 马弗炉技术测定聚乙烯复合材料中炭黑含量的标准测试方法》描述了一种用于测定含有槽法炭黑或炉法炭黑的黑色聚乙烯化合物的测试方法。该方法不适用于热裂解炭黑。此外，该方法也不适用于在热解过程中碳化的塑料。

就本标准而言，除非另有说明，否则适用ASTM D883以及以下给出的术语和定义。对于与精密度、偏差及相关主题相关的术语，本标准中使用的术语在ASTM E456中有相应的定义。

• 槽法炭黑是指在开放系统中通过工艺生产的炭黑，其中无数小的扩散火焰在空气中燃烧并将碳沉积在冷却的表面上。
• 炉黑是指利用封闭系统中连续氧化燃烧的原理生产的炭黑。
• 热裂解炭黑是指在封闭系统中，利用无氧热分解工艺生产的炭黑。热裂解炭黑颗粒生长非常缓慢，可以形成非常大的丝状结构。

测试过程中，将盛放在一次性铝制称量容器中的黑色聚乙烯化合物在马弗炉中短时间热解。在聚合物热解过程中，马弗炉中的空气会被脱氧，以防止剩余的炭黑燃烧。正如 ASTM D2741 中描述的测试方法所述，气体初始燃烧产生的任何烟灰都会在炭黑本身消耗之前被消耗掉。

冷却并称量剩余炭黑后，将容器和内容物放回马弗炉中测定灰分含量，并根据结果确定实际炭黑含量。仅当怀疑胶料中含有矿物填料和炭黑时才进行此操作。

本测试方法可在 20 分钟或更短时间内生成重复测试数据，用于简单的炭黑含量测定。本测试方法适用于生产质量控制、技术服务和研究。如需仲裁，可增加重复测量次数。或者，可将炭黑含量已知的对照样品与未知样品进行测试。ASTM D1603 中包含了仲裁测试的必要说明。

这些测试使用的主要设备是：

• 抽油烟机或通风罩。
• 内部尺寸约为 100 毫米 x 100 毫米 x 100 毫米的马弗炉。内部尺寸更大的马弗炉已被证实不适用。炉门密封条必须无裂缝或缺口，以免空气进入炉内。炉底有裸露加热丝的马弗炉，应采取额外的电气安全措施，否则请勿使用。
• 筛网，20目，尺寸约为120毫米 x 100毫米。长边约10毫米向下折叠，形成一个凸起的平台，可放入马弗炉内。
• 热电偶探头温度控制器或同等产品。这是新型马弗炉的组成部分，或者为了更好地控制老式马弗炉，可以单独购买。
• 含有氧化铝的干燥剂或等效干燥剂（例如 255 毫米）。
• 带闹钟的实验室间隔计时器。
• 一次性铝制称量容器。边缘有弧形且有凸起的容器即可。
• 长钳子或镊子（250 至 300 毫米）。
• 分析天平可测量高达 0,1 毫克的重量。

不应使用炉底加热元件外露的马弗炉。应采取预防措施，确保炉子的电气安全。不应测试在热解过程中会释放腐蚀性烟雾的塑料。测试期间，马弗炉门不应打开。在门密封处冒出烟雾时打开炉门会点燃烟雾。此测试应在通风橱内或通风橱下进行，以清除产生的烟雾。

样品可从制造商或买方的取样方案或特定部件获取。测试样品为颗粒状或从管材、护套、薄膜或模具等材料上切下的碎片。受污染的材料应清洗，印刷材料（例如薄膜）应使用合适的溶剂擦拭。

不需要调理。

测试时，将马弗炉置于通风橱内或通风罩下。将控制器刻度盘设定为 600°C，并使其稳定在 600 至 610°C 之间。铝制称量容器的标签上应有识别标记。将容器置于马弗炉筛网上，烧去表面油污 2 分钟。用钳子将容器转移到干燥器中，冷却至少 2 分钟。用分析天平准确称量容器，并记录结果。加入约 1 克样品，再次准确称量容器及其内容物，并记录结果。

用钳子将称重的容器及其内容物放入马弗炉中，并将间隔计时器设置为3分钟。如果没有已知的灰化填料，则此时间足够。如果存在其他或额外的填料会进一步氧化，则遵循以下步骤以实现更完全的热解。时间结束后，用钳子将容器从马弗炉中取出，并将其放入干燥器中冷却至少2分钟。更长的冷却时间不会影响测试。准确重新称量容器和任何剩余的炭黑，并记录结果。

如果怀疑化合物中含有可灰化的矿物填料，请使用钳子将容器连同内容物放回马弗炉中加热10分钟或更长时间，直至只剩下浅色灰烬。用钳子将容器连同内容物从马弗炉中转移到干燥器中，冷却至少2分钟。再次准确称量容器和灰烬，并记录结果。每个样品至少进行两次测定。

计算是使用标准中给出的公式来计算的。

马弗炉是马弗炉的一种，是一种将物料与燃料以及所有燃烧产物（包括气体和粉煤灰）隔离的炉子。

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