ASTM E1461 闪光法热扩散标准测试方法

ASTM E1461 闪光法热扩散标准测试方法

美国材料与试验协会 (ASTM) 制定的“ASTM E1461 闪光法热扩散率标准试验方法”描述了一种主要用于测定均质各向同性固体材料热扩散率的试验方法。该试验方法可在约 75 至 2800 K 的温度范围内测量 0,1 至 1000 (mm)² s⁻¹ 范围内的热扩散率值。

ASTM E1461 闪光法热扩散标准测试方法

ASTM E2585 闪光法热扩散率标准规范是对本测试方法的补充,并提供了有关闪光法使用的详细信息。这两个标准相辅相成。

该测试方法是 ASTM C714 标准测试方法的更详细形式,适用于更广泛的材料、应用和温度,并且测量精度有所提高。

该测试方法旨在适应各种设备设计。但这种测试方法无法具体规定所有可能对缺乏相关技术知识的人构成挑战的构造和程序细节,也无法将研发局限于基础技术的改进。

本测试方法适用于对基本完全致密(最好是,但可接受低孔隙率)、均质且各向同性的固体材料进行测量,这些材料对施加的能量脉冲不透明。经验表明,通过精心且适当的实验设计,可以适应这些严格规则的一些偏差,并显著提高该方法的实用性。

热扩散率是设计应用、确定安全工作温度、过程控制和质量保证等目的所需的重要瞬态热特性。

闪光法可用于测量各种固体材料的热扩散率。该法具有样品几何形状简单、样品尺寸要求小、测量速度快、使用方便等特点。

在某些严格条件下,定量使用该方法可以测定均质、各向同性、不透明固体样品的比热容。热扩散结果以及相应的比热容和密度值可用于推导热导率,在许多情况下,可根据标准中给出的关系式计算得出。

就本标准而言,固体材料的热导率是指单位温差引起的稳定热量流过无限大均质材料板(垂直于表面)单位厚度的时间速率。由于该属性随温度变化,因此必须根据特定的平均温度来定义。固体材料的热扩散率等于热导率除以其密度与单位质量热容量的乘积。

测试过程中,将一个小而薄的圆盘样品置于高强度、短时脉冲辐射能下。脉冲能量被样品正面吸收,并记录由此产生的背面温升(热曲线)。热扩散率值是根据样品厚度和背面温升达到其最大值指定百分比所需的时间计算得出的。如果要在特定温度范围内测定样品的热扩散率,则必须在每个相关温度下重复测量。许多出版物和评论文章对该测试方法进行了详细描述。该理论的摘要包含在标准附录(附件X1)中。

典型的样品是薄圆盘,其正面面积小于能量束的正面面积。样品直径通常为 10 至 12,5 毫米(特殊情况下,可使用小至 6 毫米、大至 30 毫米的样品)。最佳厚度取决于估算的热扩散量,应选择合适的厚度,使达到最高温度一半所需的时间在 10 至 1000 毫秒范围内。在较高温度下,优选使用较薄的样品,以最大限度地减少热损失校正,但样品应始终足够厚以代表测试材料。厚度通常为 1 至 6 毫米。

试样制备时应确保其表面平整且平行,误差不超过其厚度的0,5%,以使因测量平均厚度而导致的热扩散误差保持在1%以下。试样两面均应避免出现凹坑、划痕、痕迹等不平整之处。

在进行测量之前,最好在待测样品的两个表面均匀地涂上一层非常薄的石墨或其他高辐射率材料涂层。涂层可以通过溅射、涂漆或喷涂等方法进行。这可以增强样品吸收施加能量的能力,尤其对于高反射材料而言。对于透明材料,应先涂一层金、银或其他不透明材料,然后再涂上石墨涂层。对于某些不透明的反射材料,对表面进行喷砂处理可以提供足够的减震性和辐射率,尤其是在高温下,涂层可能不稳定或与材料发生反应。

测试所用装置的基本组成部分是闪光源、样品支架、环境外壳(可选)、温度检测器和记录仪。

  • 闪光源可以是脉冲激光器、闪光灯或其他能够产生高能量短脉冲的装置。脉冲持续时间应小于背面温度升至最大值一半所需时间的2%。可以应用脉冲长度校正,使脉冲持续时间大于0,5%。撞击样品表面的脉冲能量应在空间上强度均匀。
  • 室温以上和室温以下的测量都需要环境控制室。
  • 温度检测器可以是热电偶、红外检测器、光学高温计或任何其他能够提供与微小温升成比例的线性电输出的传感器。它应能够检测到高于样品初始温度 0,05 K 的变化。检测器及其相关放大器的响应时间应不超过半上升时间值的 2%。
  • 信号调节器包括抑制环境温度读数、尖峰滤波器、放大器和模数转换器的电子电路。
  • 数据采集​​系统必须足够快,以确保对于系统适用的最快热曲线,确定热曲线半上升时间的分辨率不大于半上升时间的 1%。
  • 样品温度测量使用已校准的温度传感器,例如热电偶、光学高温计或铂电阻温度探测器。温度传感器应与样品支架紧密接触或靠近样品放置。不建议将热电偶接触样品。将热电偶放置在样品中是不允许的。
  • 温度控制器或编程器应将样品加热至所需温度。

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