ISO 11357-2 塑料 - 差示扫描量热法 (DSC) - 第 2 部分：玻璃化转变温度和台阶高度的测定

国际标准化组织 (ISO) 发布的标准“ISO 11357-2 塑料 - 差示扫描量热法 (DSC) - 第 2 部分：玻璃化转变温度和台阶高度的测定”描述了测定非晶态和部分结晶塑料的玻璃化转变温度和玻璃化转变台阶高度的方法。

为本标准之目的，除 ISO 472 和 ISO 11357-1 中给出的术语和定义外，还适用下列定义：

• 玻璃化转变温度：指玻璃发生转变的温度范围的特征值。所确定的玻璃化转变温度会因具体性质以及测量方法和条件的不同而有所差异。
• 玻璃化转变温度高度：指玻璃化转变温度下，上下外推基线比热容之差。对于部分结晶聚合物，玻璃化转变温度高度与非晶态含量成正比。

原则上，测量样品坩埚和参比坩埚之间的热流速率差异随温度和时间的变化，同时在特定气氛下对样品和参比坩埚进行相同的温度控制。差示扫描量热法（DSC）有两种类型：热流DSC和功率补偿DSC。记录热流速率随温度的变化，并从所得曲线确定玻璃化转变温度和台阶高度。

在聚合物科学和材料工程领域，精确的热分析对于表征塑料在温度变化下的行为至关重要。玻璃化转变温度是关键性能之一，它是指非晶态聚合物从坚硬的玻璃态转变为柔软的橡胶态的温度点。准确测量玻璃化转变温度能够确保产品在从包装薄膜到汽车零部件等各种应用中的可靠性。

ISO 11357-2 是 ISO 11357 系列塑料和差示扫描量热法 (DSC) 标准的一部分，它提供了一种使用差示扫描量热法测定玻璃化转变温度的标准化方法。

本标准适用于非晶态和半结晶聚合物（不包括无玻璃化转变温度的全结晶聚合物）。它涵盖-100℃至+600℃温度范围内的玻璃化转变温度测量，具体温度范围取决于差示扫描量热仪的量程。但是，熔点（ISO 11357-3）、结晶（ISO 11357-4）或氧化诱导时间（ISO 11357-6）不在本标准的适用范围内。

ISO 11357-2 标准与本标准的其他部分一致，并支持统一的差示扫描量热法热特性框架。

差示扫描量热法 (DSC) 通过控制温度变化速率，测量样品和参比样品之间的热流差异。在热流 DSC（最常用）中，样品和参比样品置于同一炉内；而在功率平衡 DSC 中，则使用独立的加热器维持相同的温度。

玻璃化转变温度并非像熔化那样呈现尖锐的峰值，而是一种二级转变，其特征是比热容的阶跃变化。由于分子迁移率的增加，它在差示扫描量热法（DSC）热谱图中表现为基线的偏移。玻璃化转变的阶跃高度，即热流的垂直位移，量化了比热容的变化。影响因素包括加热速率、样品处理历史（例如退火）、水分和分子量。ISO 11357-2 标准对这些因素进行了标准化，以最大限度地减少变异性。

ISO 11357-2 标准包含一套严格的规程：

• 样品制备：质量为 5-20 mg（为保证精度，通常取 10 mg）。薄膜、粉末或颗粒需密封于铝制容器中，以防止水分渗入。若样品易吸湿，则需进行干燥处理，例如预热，以消除热历史痕迹。
• 仪器校准：使用高纯度标准物质（例如，156,6 度的铟）调整温度。使用空容器进行热流的基本校正。
• 测试条件：
• 加热速率：10-20 K/分钟（建议标准玻璃化转变温度为 20 K/分钟，精度要求较低，如 10 K/分钟）。
• 气氛：惰性气体（氮气或氦气），流速为 20-50 mL/min。
• 温度程序：初始加热，从低于预期玻璃化转变温度 50 摄氏度升至高于预期玻璃化转变温度 50 摄氏度。以至少 20 K/min 的速率冷却，以消除之前的温度变化。重复第二次加热，以获得可重复的玻璃化转变温度（对于半结晶聚合物而言是必需的）。
• 数据分析：
• 测定玻璃化转变温度的方法（优选取中值）：
• 起始点（外极点）：前一步或后一步之后，基线切线的交点。
• 中点：台阶高度的一半（根据 ISO 标准，这是最常见的）。
• 转折点：坡度最大的点。
• 玻璃化转变台阶高度计算：外推基线之间的热流差异根据质量和速度进行归一化。
• 软件通常会自动执行此过程，但建议进行人工验证。
• 报告：报告了该方法、玻璃化转变温度值、带有标记点的热分析图以及不确定度（玻璃化转变温度通常为±1-2度）。

ISO 11357-2 标准的主要应用领域如下：

• 材料选择：玻璃化转变温度决定了使用温度。
• 质量控制：检测批次差异或变质情况。
• 研发：研究添加剂、混合物或固化工艺（例如，通过交联提高环氧树脂的玻璃化转变温度）。
• 行业：汽车（仪表板）、电子产品（印刷电路板）、医疗器械（可消毒塑料）。

简而言之，ISO 11357-2 标准通过促进聚合物表征的全球一致性，成为可靠测量玻璃化转变温度不可或缺的工具。这有助于开发更安全的产品。

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