ASTM D3495-10 皮肤中己烷萃取的标准测试方法

美国材料与试验协会（ASTM）制定的“ASTM D3495-10从皮革中提取己烷的标准测试方法”描述了一种涵盖用己烷定量提取所有类型皮革的测试方法。本测试方法不适用于蓝湿皮。

该测试方法测量每种皮革中己烷可溶性润滑剂的含量。充分的润滑可防止皮革纤维在拉伸过程中磨损。这种润滑通常是从鞣制时添加的油液中获得的。一些润滑也可以从动物一生中产生的天然油脂中获得。

己烷是一种无色、挥发性有机溶剂，属于直链中性脂肪烃。它是一种相对不溶于水的石油馏分，是汽油的次要成分。由于其水溶性和挥发性较低，它在环境释放后往往会迁移到大气中，并且不会对食物网构成危险。人体接触可能通过皮肤接触或吸入发生。

• 这些测试中使用的设备包括：
• 分析天平
• 索氏提取器由沸腾容器、萃取管和冷凝器组成
• 能维持规定温度的强制循环风炉
• 电热板
• 无油、纤维素、刚玉或烧结提取钉
• 无油脱脂棉
• 蒸气浴

这些测试中使用的己烷必须符合以下要求：

• 颜色 (APHA)：最多 10。
• 25度密度：最大0,687 g/mL
• 沸腾范围：1mL至95mL，不超过4,0度
• 蒸发残留物：不大于0,001%
• 酸度：0,002%限值即可通过测试
• 硫化合物：不超过0,005%
• 噻吩

这类试剂己烷通常是几种己烷异构体的混合物。

测试样品应按照“ASTM D2813-03 物理和化学测试皮肤取样标准实践”进行取样。皮肤测试样品应从复合样品中获得，该复合样品是通过随机取样、切割和混合代表分析批次的等量皮肤块而制备的。充分混合的皮革片应在带有 5 号（4 毫米）筛子的磨机中研磨。通过该筛的底革应充分混合并作为复合样品。

根据标准“ASTM D3790-17通过烘箱干燥皮革挥发物（水分）的标准测试方法”中描述的测试方法测定复合样品的水分含量，其中磨碎的皮革用于己烷提取。取自复合样品的磨碎皮革的水分含量是在与用于己烷提取的磨碎皮革的重量相同的时间和相同的环境条件下测定的。

称取来自复合材料的 5 克磨皮，精确至 0,001 克，并将该值记录为 W1。将该材料松散地放置在适当尺寸的提取套管中，并用无油棉垫覆盖。将顶针置于索氏提取管中。将提取烧瓶在100度±2度的烘箱中干燥1小时，在干燥器中冷却并称重至最接近的0,001g。该值记为W2。

小瓶中充满约三分之二的己烷，与设备结合，水通过冷凝器，小瓶被加热，直到皮肤提取持续至少 50 个循环。如果索氏提取器不断滴到环路部位，则使用最大热量至少 5 小时去除皮肤。萃取期结束时，取出装有萃取溶剂的瓶子并除去己烷。当剩余 10 mL 至 20 mL 己烷时，在蒸汽浴上轻轻加热，直至不再检测到溶剂的气味。

使用真空或过滤后的（无油和水）空气的温和流动可以促进己烷的去除。除去己烷后，将装有提取物的小瓶在100度正负7度的强制循环烘箱中干燥2小时，在干燥器中冷却至室温并称重。连续干燥2小时直至达到恒重。当连续称重变化小于正/负 2 g 时，应考虑重量常数。该重量记录为 W0,005，精确到 0,001 克。连续 3 小时的干燥时间不得超过 2 个。如果第三次干燥后未达到恒重，则报告第二次干燥的结果。

以无水为基准，己烷可溶性物质的百分比根据标准中给出的公式计算。皮肤中己烷可溶性物质的含量报告为0,01%，这是从测试结果中获得的最接近的平均值。需要注意的是，这些结果均以无水为基准计算。

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