ISO 9292 锰矿石和精矿 - 总铁含量的测定 - 1,10-菲咯啉光谱法

国际标准化组织（ISO）制定的标准“ISO 9292 锰矿石和精矿 - 总铁含量的测定 - 1,10-菲咯啉光谱法”描述了测定锰矿石和精矿中总铁含量的光谱方法，使用1,10-菲咯啉。本方法适用于总铁含量在0,1%（m/m）至15%（m/m）的产品。本国际标准应与“ISO 4297 锰矿石和精矿 - 化学分析方法 - 一般说明”标准一起考虑。

该测试方法主要基于以下原则：

• 测试部分通过盐酸处理而分解。
• 过滤不溶残渣，滤液作为母液贮存。
• 点燃含有残留物的过滤器并用硫酸和氢氟酸处理。
• 点燃的残渣与焦硫酸钾熔化。
• 熔融物质在母液中的溶解。
• 1-菲咯啉铁络合物的形成和光谱测量。

该方法基于用氯化羟铵将铁 (III) 还原为铁，从而形成铁与 1,10-菲咯啉（pH 值 4-5）的有色络合物。

除了普通的实验室设备外，这些测试还使用以下设备：

• 铂或铂合金制成的坩埚
• 光谱仪或光电比色计

使用根据 ISO 4296-1 标准采集并根据 ISO 4296-2 标准制备的粒径为 -100 µm 的实验室样品进行分析。

根据预期的总铁含量，从标准给出的表格中选取测试样品的质量，多次称重。另外，在相同条件下与样品平行进行空白试验。

为了分离试件，将试件放入300ml烧杯中，用水润湿并加入30ml盐酸。将烧杯盖上表面皿并缓慢加热以分解样品。冲洗表面皿并用温水将溶液稀释至约50ml。

用带有少量纸浆的中等纹理滤纸过滤不溶残渣。将过滤器的残余物用热盐酸洗涤4至5次并用热水洗涤4至5次。将滤液和洗液收集在300ml烧杯中并作为母液储存。

处理残渣时，将含有残渣的过滤器转移到铂坩埚中，将纸和残渣干燥，并在500度至600度下点燃。使坩埚冷却，用几滴水润湿残余物，加入3至4滴硫酸，然后加入5ml至6ml氢氟酸并蒸发至干。将坩埚冷却，向残渣中加入2克焦硫酸钾或硫酸氢钾，在600度至650度下熔化，直至获得澄清熔体。让坩埚冷却，在加热的同时将熔体过滤到母液中，然后取出坩埚并用水冲洗。将溶液冷却并转移至250ml单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

配制光谱测定溶液时，对于铁含量在0,8%以下的矿石，取该溶液10ml；对于铁含量大于0,8%的矿石，取该溶液5ml。取 100 ml 转移至单个标记容量瓶中并添加 50 ml 水。将5ml氯化羟铵溶液混合，放置5分钟，然后加入10ml缓冲溶液和10ml 1,10-菲咯啉溶液。混合并在室温下放置 1 小时或在 30 度下放置 15 分钟。将溶液冷却，用水稀释至刻度并混合。

对于光谱测量，使用设置为最大吸光度的光谱仪（波长为 508 nm 至 512 nm）或装有滤光片的光电比色计作为水的参考（波长为 480 nm 至 520 nm）测量测试溶液的吸光度。 ）。

最后，通过校准图，将供试品溶液的吸光度读数换算为总铁含量，并减去空白试验的吸光度读数。计算以质量百分比表示的总铁含量。

在我们的组织凭借训练有素的专家人员和先进的技术设备为各个行业的企业提供的众多测试、测量、分析和评估研究中，“ISO 9292 锰矿石和精矿 - 总铁含量的测定 - 1,10-菲咯啉光谱法”还提供标准中定义的测试服务。