ISO 3146 塑料 - 使用毛细管和偏光显微镜方法测定半结晶聚合物的熔融行为（熔融温度或熔融范围）

国际标准化组织 (ISO) 发布的ISO 3146 塑料 - 用毛细管和偏光显微镜法测定半结晶聚合物的熔融行为（熔融温度或熔融范围）标准描述了两种评价半结晶聚合物熔融行为的测试方法：

• 方法A 毛细管：该方法基于聚合物形状的变化。适用于所有半结晶聚合物和化合物。该方法对于评估非结晶固体的软化也很有用。
• 方法B 偏光显微镜：该方法基于聚合物光学性质的变化。它可以应用于含有双折射结晶相的聚合物。然而，它被认为不适合含有颜料或其他可能干扰聚合物晶相双折射的添加剂的塑料化合物。另一种适用于半结晶聚合物的方法在标准“ISO 11357-3 塑料 - 差示扫描量热法 (DSC) - 第 3 部分：熔融和结晶温度及焓的测定”中描述。

就本标准而言，适用 ISO 472 中给出的术语和定义。另外，熔融范围是指结晶或半结晶聚合物在加热时失去其结晶性质或颗粒形状的温度范围。方法 A 和 B 测定的熔化温度包含在本标准中。

方法A 在毛细管测试方法中，原则上，以受控速率加热测试样品，并在第一次可见的形状变化和最后残留的晶相消失时测量样品的温度。虽然第一个温度被视为样品的熔化温度，但两个温度之间的间隔定义了熔化范围。当有关规范要求或有关各方协商一致时，该方法可用于非晶材料。

这些测试中使用的设备包括：

• 熔化装置。该设备由以下几部分组成：
  • 圆柱形金属块，其上部中空并形成腔室。
  • 带有两个或多个孔的金属塞，可在金属块中安装温度计和一根或多根毛细管。
  • 配备合适温度控制器的金属块加热系统
  • 四个耐热玻璃窗彼此成对角地位于腔室的侧壁上。将透镜放置在这些窗口之一的前面以观察毛细管。另外三个窗户用于通过灯照亮外壳内部。

同时，可以使用其他合适类型的熔化装置，只要它们给出相同的结果。

• 毛细管由耐热玻璃制成，一端封闭。最大外径优选为1,8mm。
• 校准温度计刻度为 0,1 度。温度计球的放置位置必须确保设备中的热量分布不受阻碍。另外，可以使用其他合适的温度测量装置。

本质上，所使用的测试样品应该能够代表待测试的材料。优选使用粒径不超过100微米的粉末或厚度为10微米至20微米的薄膜片。比较试验应在相同或相似粒径的测试样品上进行，或者，如果是层或薄膜，则应在相似厚度的测试样品上进行。除非相关各方另有规定或同意，测试样品在测量前必须根据 ISO 291 标准在 3 度正负 23 度温度和 2%正负 50% 相对湿度的环境中调节 5 小时。

同时，应在测试温度范围内使用试剂级或经过认证的化学品定期对温度计进行校准。用于校准目的的推荐化学品包含在标准提供的表格中。

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