ASTM E1640-23 通过动态力学分析测定玻璃化转变温度的标准测试方法

美国材料与试验协会 (ASTM) 制定的“ASTM E1640-23 通过动态机械分析确定玻璃化转变温度的标准测试方法”标准描述了一种测试方法，其中包括指定玻璃化转变温度 (Tg)使用动态机械分析仪分析材料。本测试方法适用于热塑性聚合物、热固性聚合物和在玻璃化转变区域热稳定的部分结晶材料。

此测试方法的有效温度范围取决于所使用的仪器，但为了覆盖所有材料，最低温度应约为 -150 度。

该测试方法专为弹性模量在0,5 MPa至100 GPa范围内的材料而设计。

本标准使用的具体技术术语包括《ASTM D4092-21塑料标准术语：动态机械性能》标准和《包括摄氏度、动态机械分析仪、玻璃化转变、玻璃化转变温度、损耗模量、储能模量、正切δ和粘弹性》 ”它包含在 ASTM E1142-15 与热物理性能相关的标准术语中。

进行测试时，将已知几何形状的样品置于恒定或共振频率的机械振荡中，并监测材料粘弹性响应随温度的变化。在理想条件下，加热时，玻璃化转变区域的特点是储能模量快速下降，损耗模量和正切δ快速增加。

测试样品的玻璃化转变由储能模量下降的外推开始来指示，表明从玻璃状固体到橡胶状固体的转变。

该测试方法可用于寻找非晶态和半晶态材料的玻璃化转变区域并指定玻璃化转变温度。动态机械分析仪可监测材料粘弹性随温度和频率的变化，从而提供测量这些变化的方法。在理想情况下，储能模量下降的起始温度标志着玻璃化转变。

玻璃化转变发生在一定的温度范围内。该方法指定单个温度 (Tg) 来表示动态机械分析测量的温度范围。 Tg可以通过多种技术来确定并且可以根据技术而变化。

玻璃化转变温度 (Tg) 可用于表征热塑性材料、热固性材料和半结晶材料的许多重要物理特性，包括它们的热历史、加工条件、物理稳定性、化学反应进程、固化程度以及机械和性能。电气行为。

该测试方法对于质量控制、规范验收和研究很有用。

由于样本量通常很小，因此每个样本必须是均匀的或代表整个材料，或两者兼而有之。指定的加热速率的增加或减少可能会改变结果。

转变温度是实验频率的函数，因此应始终指定测试频率。 （转变温度随着频率的增加而增加）。可以使用预定的频移因子或假设频率每十倍频大约8度的频移因子来完成对公共频率的外推。必须报告此类推断。

这些测试中使用的装置的功能是保持尺寸均匀的样品，使样品在机械振荡系统中充当弹性和分散元件。动态机械分析仪通常以多种模式之一运行。

该设备包括：

• 夹具是一种可以夹持样品的夹紧装置。可以通过在两端（在大多数系统中）、一端（例如扭摆）或两端（刀刃之间自由弯曲）夹紧来安装样本。
• 振荡应力用于向样品施加振荡变形（应力）或振荡应力。变形可以施加然后释放，如在自由振动装置中，或者可以连续施加变形，如在强制振动装置中。
• 它是一个用于确定相关和独立实验参数的探测器，例如力（或张力）、位移、频率和温度。温度的可读性应为正/负 0,1 度，力应为正/负 1%，频率应为正/负 0,1 Hz。温度传感器应尽可能靠近测试样品放置，但不要接触。
• 温度控制器和烘箱用于通过加热、冷却来控制样品温度或提供稳定的实验环境。温度编程器必须足够稳定，以允许测量的样品温度达到正/负 0,5 度。所需温度测量的精度为正/负1,0度。
• 数据采集​​设备是提供采集、存储和显示测量或计算信号或两者的手段。动态力学分析所需的最小输出信号是储能模量、损耗模量、正切增量、温度和时间。一些适合此测试的设备可能仅显示线性或对数存储模量，而其他设备可能显示线性或对数存储模量或两者。在比较未知样品以及比较一台仪器与另一台仪器的结果时，应注意使用相同的模量标度。
• 供应氮气、氦气或其他气体用于清洁目的。相同的吹扫气体用于测试样品的校准和测量。
• 卡尺或其他长度测量装置用于测量正/负 0,01 毫米的尺寸（或长度）。

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