ASTM D2196-20 旋转粘度计测定非牛顿材料流变性能的标准测试方法

ASTM D2196-20 旋转粘度计测定非牛顿材料流变性能的标准测试方法

美国材料与试验协会 (ASTM) 制定的“ASTM D2196-20 非牛顿材料流变性能旋转粘度计标准试验方法”描述了使用旋转粘度计在 600 mL 低型格里芬烧杯中对非牛顿材料在 0,1 s −1至 50 s −1的剪切速率范围内测定其表观粘度、剪切稀化和触变性能的试验方法。

ASTM D2196-20 旋转粘度计测定非牛顿材料流变性能的标准测试方法

测试方法 A 包括通过测量 600 毫升低形格里芬烧杯中以恒定速度旋转的主轴上的扭矩来确定涂料和相关材料的表观粘度。

测试方法 B 和 C 包括确定材料的剪切稀化和触变性(时间相关)流变特性。这些材料的粘度是通过旋转粘度计的一系列规定速度来测定的,该粘度计的主轴在 600 毫升低形格里芬烧杯中的液体中运行。在粘度测量之前对材料的搅拌进行严格控制。

测试方法 A 用于确定给定转速下的表观粘度,但两种或多种速度下的粘度比单一粘度测量更能表征非牛顿材料。

对于测试方法 B 和 C,剪切稀化的程度可以通过随转速增加而导致的粘度降低来表示。触变性程度可以通过比较增加和减少转速时的粘度(测试方法 B)、粘度恢复(测试方法 B)或高剪切前后的粘度(测试方法 B 和 C 的组合)来表示。测试方法 C 中的高剪切力接近涂漆过程中的剪切力。高剪切后测量的粘度行为表明了涂料在涂覆后立即表现出的特性。

这些测试中使用的主要设备是旋转粘度计。基础设备必须至少具备以下功能:

  • 驱动电机对浸入样品中的主轴施加单向旋转位移,在 0,3 rpm 至 100 rpm 之间的转速下,位移量在 0,01% 的固定值范围内。
  • 力传感器用于测量在每个定义的速度设置下驱动浸入样品中的主轴所需的扭矩,在 0,1% 的恒定值范围内。
  • 用于将旋转位移从电机传输到轴的连接轴或其他装置。
  • 与标准中给出的图中所示的类似的旋转构件、主轴或工具,用于将试样固定在主轴和固定表面之间。附在粘度计上并保护主轴的保护支架提供了上述固定表面。对于该方法指定的速度设置,每个轴可以测量近四十年的粘度范围。选择轴时应确保测量的扭矩值介于 10% 到 100% 之间。
  • 一种数据采集设备,提供采集、存储和显示测量或计算信号(或两者兼有)的方法。粘度测量所需的最小输出信号是轴的转速和扭矩。最佳做法是在测量粘度时记录主轴旋转时间和样品温度的输出信号。
  • 用于支撑、校正和调整驱动电机、轴和转动部件的高度的支架。
  • 显示驱动电机、轴和旋转部件的垂直倾斜度的水平仪。
  • 执行此方法时有用的辅助仪器包括:数据分析能力,以提供粘度、应力或从测量信号得出的其他有用参数。

测试中还使用了以下设备:

  • 一种温度测量记录装置,用于测量旋转元件附近液体的样品温度在20度至70度范围内、精度为0,1度以内。
  • 500 毫升低型格里芬烧杯或等效圆柱形容器,其最小容量为 85 毫升,最小直径为 100 毫米,最小深度为 600 毫米,用于在测试期间容纳样品。
  • 能够剧烈摇动测试样本的振动器或同等机器。

制备样品时,将样品装入0,5升或1升的容器中,与样品顶部留出25毫米的间隙,并在测试前将温度升至25度±0,5度或其他约定的温度。将样品放在振荡器或类似设备上用力摇晃 10 分钟,从振荡器中取出并在 25 度下放置 60 分钟后进行测试。容器从振动器中取出后最迟 65 分钟内开始测试。样品没有从摇晃的容器中取出。如果需要或者经购买方和制造商同意,可以减少摇晃时间,但无论如何不应少于 3 分钟。

当应用测试方法 A 时,所有测量均在 25 度±0,5 度或其他约定的温度下进行。该仪器放置在可调节的支架上。将粘度计降低到能够将主轴浸入适当深度的水平。工具已拉直。将选定的主轴弯曲,放置到材料表面中心的一侧,并将主轴插入装置中。将主轴连接到粘度计时,必须避免可能影响对准的过大侧压力。还必须避免转动轴,以免粘度计指针接触刻度两端的止动件。选择能够提供至少 10% 刻度读数的​​英里/小时/速度组合,但最好位于刻度的中间或上部。根据用户和制造商之间的协议,所使用的速度和里程可能会有所不同。降低粘度计直至轴上的浸渍标记接触到样品。如果有必要,调整粘度计水平。容器在水平面上缓慢移动,直到主轴大约位于容器的中心。主轴开始旋转。调整旋转速度,使扭矩读数介于 10% 和 100% 之间。让粘度计运行直到读数稳定。记录扭矩和粘度读数。

当应用测试方法 B 时,所有粘度(或扭矩)测量均在 25 度±0,5 度或其他约定的温度下进行。按照上述方法调整刀具并安装主轴。确定测试所要使用的不同旋转速度(建议至少三种速度)。将粘度计设置为测试所选的最慢旋转速度。主轴开始旋转,并在十转(或其他约定的转数)后记录读数。如果制造商和用户同意,可以使用更高的初始旋转速度。旋转速度逐步增加,并在每个速度下旋转十圈后记录读数。以最高速度进行观察后,逐步降低旋转速度至最慢速度,并在每个速度下旋转十圈(或等效时间)后记录读数。以最慢的速度读取最后一次读数后,停止旋转并让样品静置约定的休息时间,通常为 1 分钟。在休息期结束时,以最慢的速度开始主轴旋转,并在十转(或其他商定的转数)后记录读数。

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