ASTM E1952-11 调制温差扫描量热法测定热导率和热扩散率的标准测试方法

美国材料与试验协会 (ASTM) 制定的标准“ASTM E1952-11 通过调制温度差示扫描量热法测定热导率和热扩散率的标准测试方法”描述了通过调制温度差示扫描量热法测定 0,10 至 1,0 W⁄(Km) 范围内的均质、无孔固体材料的热导率的程序。该范围包括许多聚合物、玻璃和陶瓷材料。还可以推导出热扩散率，它通过比热容和密度与热导率相关。可以在 0 至 90 度范围内的一个或多个温度下确定热导率和扩散率。

为了本标准的目的，本标准中使用的某些技术术语，包括校准、差示扫描量热法、热容量、调制温度、精度、参考材料、相对标准偏差、重复性、再现性、比热容量、标准偏差、热分析、热导率和热导率，在 ASTM E473-21、ASTM E1142-23 和 ASTM E2161-23 中有定义。

具体来说，对于本标准，调制温度差示扫描量热仪是指差示扫描量热仪的一种，除了传统的等温或温度斜坡程序外，还为测试样品提供正弦变化的温度程序。分析结果包括表观热容量和比热容量。

在进行测试时，可以使用调制温度方法确定测试样本的热容量，其中将振荡或周期性重复的温度程序（围绕平均温度）应用于测试样本，从而产生振荡（周期性）热流进入或流出样本。通过将产生的热流幅度除以产生该热流的振荡（周期性）温度幅度，可以得到测试样本的热容量。比热容是通过将热容标准化为样品质量而获得的。

用这种方法得到的热容量的精度取决于实验条件。当对封装在高热导率样品盘中的薄测试样品进行长期（低频）温度振荡处理时，假设测试样品已实现均匀的温度分布，并且所得的热容量信息与其他非振荡测试方法相当。

当厚试样的一端暴露于短期（高频）温度振荡时，试样会根据其热扩散率获得沿其长度的温度分布。这样得到的表观热容量信息比上面描述的均匀温度分布情况要低，并且与试验样品热导率的平方根成正比。

试样的热导率可以通过厚试样的表观热容量、薄试样的真实热容量以及一些几何和经验常数得出。

如果试样的热导率较低，接近周围吹扫气体的热导率，则需要对测量的热导率进行校正，以补偿由于厚试样造成的热损失。

热扩散率是根据所确定的试样的热导率、比热容和密度得出的。

热导率是衡量材料热传递速率的一个有用的设计参数。该测试方法的结果可用于设计目的、服务评估、生产控制、研究和开发以及危害评估。

由于热分析中使用的样品尺寸约为 10 至 100 毫克，因此必须小心确保其均匀或具有材料代表性，或两者兼而有之。计算热导率需要了解该样品的几何形状。该测试方法需要特定的样品尺寸和形状。通过对计算方程进行适当的改变，可以使用其他几何形状。

取样时选取两个正圆柱体，公称直径均为6,3mm。第一个测试样本的标称厚度为 0,4 毫米，第二个测试样本的标称厚度为 3,5 毫米。最方便的获取这些测试样本的方法是将其从直径为 6,35 毫米的棒材（一种常见的材料）上切割下来。也可以使用其他制造技术，例如使用蘑菇钻从板材上切割、从板材上加工或模制。使用 600 号砂纸将测试样品的圆形端面打磨至光滑且平行度为±30 µm。

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