ASTM D2807-17a 皮革中氧化铬的标准测试方法（高氯酸氧化）

美国材料与试验协会（ASTM）制定的“ASTM D2807-17a皮革中氧化铬标准测试方法（高氯酸氧化）”描述了测定部分或完全鞣制皮革中氧化铬的测试方法。铬化合物。一般来说，样品应含有 1% 至 5% 的铬（按氧化铬计算）。

高氯酸法适用于按照标准“ASTM D2617-17皮中总灰分标准测试方法”中所述的方法获得的灰分。在酸消化中，剩余的有机物被破坏，铬被氧化成六价状态。稀释期间，用铬盐、硫代硫酸盐或铁盐进行容量滴定。高氯酸法比基于灰分熔化的方法需要更少的操作，但由于使用该试剂的潜在危险，应谨慎行事。高氯酸法的结果也往往较差。

所描述的程序专门针对皮革中的铬。钒是唯一常见的干扰元素，而且很少有大量存在。这些方法的灵敏度和准确性通常至少与皮肤本身采样一样好。皮革的铬含量与鞣制程度有关，因此在购买皮革时可能需要考虑规格问题。所描述的过程为此目的提供了足够的准确性。

这些测试中使用的主要设备是电位滴定装置。该设备还采用替代方法用硫酸亚铁铵溶液滴定六价铬（Cr6+）。该设备包括：

• 混频器
• 甘汞和铂电极
• 电位器：很多设备就足够了。这些设备最有用的共同特征是零点设备（阴极射线电子管或检流计），当到达终点时，它将发出电位突然变化的信号。

进行滴定时，将电极浸入样品中，用搅拌器搅拌溶液，并用检流计或阴极射线管平衡电位。滴加滴定剂直至电位发生急剧且永久的变化。

这些测试中使用的试剂是：

• 试剂纯度：所有测试均应使用试剂级化学品。除非另有说明，所有试剂均符合美国化学会分析试剂委员会的规格（如果有此类规格）。可以使用其他等级，只要确保试剂具有足够高的纯度以允许其使用而不降低测定的准确性。
• 水的纯度：除非另有说明，水应理解为蒸馏水或同等纯度的水。
• 硫酸亚铁铵标准溶液：将 39,21 g 硫酸亚铁铵溶解于水中，加 25 mL 硫酸并稀释至 1 L。
• 硝酸：浓缩硝酸。
• 高氯酸（60％）：可以用70％或72％的高氯酸替代，但储存的危险性稍大。
• 1,10-菲咯啉-硫酸亚铁溶液
• 磷酸（40%）：用水将 85 mL 45% 磷酸稀释至 100 mL。
• 碘化钾溶液（10%）：将 10 g 碘化钾溶解在 100 mL 水中。
• 硫代硫酸钠标准溶液：将24,85g硫代硫酸钠溶解于预沸水中，加1g碳酸钠并稀释至1L。
• 淀粉指示剂溶液：根据分析手册中公认的程序制备。
• 硫酸：浓硫酸。

这种测试方法存在一些危险：

• 硫酸使用不当会导致剧烈、严重的爆炸。
• 应严格遵循给出的程序，消化一旦开始，应避免与其他有机物可能的接触，并且切勿煮干。
• 所有含有硫酸的溢出物都应用水冲洗。切勿使用抹布、锯末和其他有机材料来清理酸溢出物。
• 对于高氯酸消解，需要使用专用的高氯酸罩，配备洗涤设施并且完全由无孔无机材料制成。
• 高氯酸小瓶应存放在陶瓷托盘或架子上，切勿存放在木质或透气的架子上。建议工作区域仅放置一瓶 0,45 公斤的酸瓶。

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