روش تحلیلی BASF SM02003EE - مواد شیمیایی معدنی - تعیین حجمی محتوای آب کلرید آمونیوم

روش تحلیلی BASF SM02003EE - مواد شیمیایی معدنی - تعیین حجمی محتوای آب کلرید آمونیوم

شرکت BASF یک تولیدکننده مواد شیمیایی جهانی است، به‌ویژه در زمینه پلیمرهای عملکردی، مستربچ‌ها (مخلوط‌های غلیظ رنگدانه‌ها/افزودنی‌ها که در یک رزین حامل پراکنده شده‌اند تا به راحتی در پلاستیک‌ها ادغام شوند) و افزودنی‌های کاربردی برای بخش‌هایی مانند خودرو، بسته‌بندی، الکترونیک و کالاهای مصرفی. مستربچ‌ها معمولاً حاوی رنگ‌دهنده‌ها، تثبیت‌کننده‌های UV، عوامل ضد الکتریسیته ساکن، بازدارنده‌های شعله یا کمک‌فرآیندها (به عنوان مثال، مربوط به پلی‌یورتان‌های ترموپلاستیک ضد الکتریسیته ساکن یا الاستوستات‌ها برای سایر خطوط کاربردی) تحت برندهایی هستند که اغلب از بخش‌های رنگدانه یا پلاستیک سابق مشتق شده‌اند.

روش تحلیلی BASF SM02003EE - مواد شیمیایی معدنی - تعیین حجمی محتوای آب کلرید آمونیوم

BASF SM02003EE یک محصول مستر میکس سیاه، سفید یا کاربردی (مثلاً پر شده با کربن سیاه، محافظت شده در برابر اشعه ماوراء بنفش یا رسانا) است که برای رنگ‌آمیزی یا اصلاح ترموپلاستیک‌هایی مانند پلی‌الفین‌ها، استایرن‌ها یا پلیمرهای مهندسی استفاده می‌شود. این محصولات معمولاً در اکستروژن، قالب‌گیری تزریقی یا ساخت فیلم برای بهبود پراکندگی، مقاومت در برابر آب و هوا، رسانایی یا سایر خواص استفاده می‌شوند.

استاندارد BASF SM02003EE برای تعیین میزان آب موجود در کلرید آمونیوم بر اساس حجم است. طبق این استاندارد،

  • جزء مورد نظر: آب.
  • ماتریس: کلرید آمونیوم
  • الزامات ایمنی: رویه‌های ایمنی عمومی آزمایشگاه باید رعایت شوند.
  • روش تحلیلی:
  • اصول: تعیین میزان آب طبق روش کارل فیشر.
  • محدوده مؤثر: این روش برای استفاده با محتویات بین 0,010 تا 2,000 گرم در 100 گرم طراحی شده است.
  • دقت: برای مقادیر معمول، حداکثر خطا مثبت/منفی 0,005 گرم در 100 گرم است.
  • دستگاه‌ها:
  • ترازوی دقیق (به علاوه/منهای 0,0001 گرم)
  • پیپت ۱ میلی‌لیتری
  • معرف‌ها:
  • راه حل کارل فیشر
  • متانول بی‌آب
  • فرمامید
  • استاندارد کالیبراسیون هیدرانال ۵.۰۰
  • روند:
  • تعیین تیتراسیون - محلول کارل فیشر: تقریباً 20 میلی‌لیتر متانول تیتر می‌شود، 1 میلی‌لیتر استاندارد کالیبراسیون از طریق پیپت اضافه می‌شود و تیتراسیون تا نقطه پایانی ادامه می‌یابد. میانگین مصرف از سه تیتراسیون تعیین می‌شود.
  • تعیین مقدار آب کلرید آمونیوم: مخلوطی از 20 میلی‌لیتر متانول و 20 میلی‌لیتر فرمامید در یک دستگاه بسته تا نقطه پایانی تیتر می‌شود. سپس، 2 گرم نمونه آزمایش اضافه، حل و تیتراسیون دوباره شروع شده و تا نقطه پایانی ادامه می‌یابد.
  • محاسبه:
  • محاسبه میزان آب موجود در کلرید آمونیوم:

مقدار H2O = (محلول کارل فیشر مصرف شده (میلی لیتر) * فاکتور) / مقدار نمونه g

نتیجه به گرم در هر 100 گرم داده می شود.

  • محاسبه تیتر - محلول کارل فیشر:

ضریب = ۰.۵ / میانگین مصرف

تعیین میزان آب کلرید آمونیوم بر اساس حجم، به یک روش تحلیلی (حجمی) مبتنی بر تیتراسیون اشاره دارد که برای اندازه‌گیری رطوبت (آب) موجود در یک نمونه کلرید آمونیوم استفاده می‌شود.

کلرید آمونیوم یک نمک جاذب رطوبت است، به این معنی که به راحتی رطوبت هوا را جذب می‌کند. در کنترل کیفیت (دارویی، کود یا کلرید آمونیوم با درجه صنعتی)، میزان آب اغلب محدود است (معمولاً حداکثر ۱ درصد در مشخصات)، بنابراین تعیین دقیق آن بسیار مهم است.

روش استاندارد طلایی برای تعیین مقدار آب در بسیاری از جامدات، از مقادیر ناچیز تا مقادیر متوسط، تیتراسیون کارل فیشر است (معمولاً کارل فیشر حجمی برای سطوح بالای آب، کولومتری برای سطوح بسیار پایین). این یک تیتراسیون اکسایش-کاهش حجمی است که در آن آب به صورت کنترل‌شده با ید (در حضور دی‌اکسید گوگرد، معرف‌های مبتنی بر پیریدین/متانول/ایمیدازول) واکنش می‌دهد.

نمونه کلرید آمونیوم در یک حلال بی‌آب مناسب (معمولاً متانول یا مخلوط متانول-فرمامید، زیرا کلرید آمونیوم در آب بسیار محلول است، اما برای تجزیه و تحلیل کارل فیشر باید از تداخل با آب آزاد جلوگیری شود) حل می‌شود.

سپس نمونه حل شده با معرف کارل فیشر استاندارد تا نقطه پایانی تیتر می‌شود (معمولاً به صورت پتانسیومتری یا با تغییر رنگ با نوعی شناساگر تشخیص داده می‌شود).

این شامل اندازه‌گیری حجم تیترانت مصرف‌شده (معرف کارل فیشر) و محاسبه‌ی میزان آب از معادل آب شناخته‌شده‌ی معرف است.

رویکردهای جایگزین (کمتر رایج) نیز وجود دارند. به عنوان مثال، برخی از روش‌های قدیمی‌تر یا تخصصی فارماکوپه/صنعتی ممکن است از روش‌های حجمی غیرمستقیم استفاده کنند، اما تیتراسیون کارل فیشر استانداردترین روش حجمی مرجع برای آب در کلرید آمونیوم و نمک‌های معدنی جاذب رطوبت مشابه است.

به طور خلاصه، این روش تیتراسیون حجمی کارل فیشر است که برای اندازه‌گیری میزان آب متصل/جذب‌شده در یک نمونه کلرید آمونیوم استفاده می‌شود.

تعیین میزان آب موجود در کلرید آمونیوم بر اساس حجم (معمولاً از طریق تیتراسیون کارل فیشر) ضروری است زیرا روش‌های جایگزین استاندارد، مانند اتلاف خشک شدن (گرم کردن نمونه در فر و اندازه‌گیری اتلاف جرم)، برای این ترکیب به اندازه کافی دقیق یا خاص نیستند.

دلایل اصلی ترجیح/ضرورت تیتراسیون حجمی کارل فیشر به شرح زیر است:

  • ویژگی فقط برای آب: تلفات در اثر خشک شدن، کل تلفات مواد فرار، نه فقط آب را اندازه‌گیری می‌کند. کلرید آمونیوم می‌تواند تا حدی تجزیه یا تصعید شود (به‌ویژه بالاتر از ۱۰۰-۱۵۰ درجه) و گازهای آمونیاک و کلرید هیدروژن آزاد کند. این امر منجر به تخمین بیش از حد محتوای آب می‌شود، زیرا تلفات جرمی شامل این محصولات تجزیه و همچنین رطوبت است. در مقابل، تیتراسیون کارل فیشر صرفاً به یک واکنش شیمیایی متکی است که آب مصرف می‌کند (یک واکنش اکسایش-کاهش شامل ید، دی‌اکسید گوگرد و آب)، که آن را بسیار گزینشی می‌کند و تحت تأثیر سایر مواد فرار یا تجزیه قرار نمی‌گیرد.
  • خاصیت رطوبت‌گیری و محدودیت‌های رطوبتی پایین/کنترل‌شده: کلرید آمونیوم بسیار رطوبت‌گیر است (به راحتی رطوبت جو را جذب می‌کند). در مشخصات دارویی، درجه واکنشگر یا صنعتی، محتوای آب اغلب به شدت محدود می‌شود تا پایداری تضمین شود، از تجمع جلوگیری شود یا از تداخل در واکنش‌های بعدی جلوگیری شود. کارل فیشر دقت و صحت بالای مورد نیاز برای سطوح آب کم تا متوسط ​​را فراهم می‌کند، جایی که اتلاف ناشی از خشک شدن ممکن است به دلیل این مسائل غیرقابل اعتماد یا غیرحساس باشد.
  • آب پیوند یافته یا جذب شده: ممکن است مقداری آب در کلرید آمونیوم به جای آب کاملاً جذب شده یا آزاد، به صورت رطوبت سطحی وجود داشته باشد. معرف‌های کارل فیشر (معمولاً مبتنی بر متانول) نمک را حل کرده و به طور مؤثر این آب را حذف/آزاد می‌کنند و واکنش را کامل می‌کنند، در حالی که خشک کردن در فر ممکن است تمام آب پیوند یافته را بدون خطر تخریب به طور کامل حذف نکند.

سال‌هاست که سازمان ما با تیم متخصص و باتجربه خود، نیازهای مشتریان خود را درک کرده، خدمات تست پیشرفته مورد نیاز آنها را ارائه می‌دهد و در ایجاد، پیاده‌سازی و بهبود سیستم‌های مدیریتی به آنها کمک می‌کند. در این چارچوب، ما همچنین خدمات تست مطابق با استاندارد BASF SM02003EE ارائه می‌دهیم.

واتساپ