ISO 11357-2 پلاستیک‌ها - گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC) - بخش 2: تعیین دمای گذار شیشه‌ای و ارتفاع پله

ISO 11357-2 پلاستیک‌ها - گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC) - بخش 2: تعیین دمای گذار شیشه‌ای و ارتفاع پله

استاندارد «ISO 11357-2 پلاستیک‌ها - گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC) - بخش 2: تعیین دمای گذار شیشه‌ای و ارتفاع پله» که توسط سازمان بین‌المللی استانداردسازی (ISO) منتشر شده است، روش‌هایی را برای تعیین دمای گذار شیشه‌ای و ارتفاع پله گذار شیشه‌ای پلاستیک‌های آمورف و تا حدی بلوری شرح می‌دهد.

ISO 11357-2 پلاستیک‌ها - گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC) - بخش 2: تعیین دمای گذار شیشه‌ای و ارتفاع پله

برای اهداف این استاندارد، علاوه بر اصطلاحات و تعاریف ارائه شده در ISO 472 و ISO 11357-1، تعاریف زیر نیز اعمال می‌شود:

  • دمای انتقال شیشه‌ای: این به مقدار مشخصه محدوده دمایی که در آن انتقال شیشه‌ای رخ می‌دهد اشاره دارد. دمای انتقال شیشه‌ای تعیین‌شده می‌تواند بسته به خاصیت خاص و روش و شرایط انتخاب‌شده برای اندازه‌گیری آن متفاوت باشد.
  • ارتفاع حالت گذار شیشه‌ای: این به تفاوت در ظرفیت گرمایی ویژه بین خطوط پایه برون‌یابی شده بالایی و پایینی در دمای گذار شیشه‌ای اشاره دارد. برای پلیمرهای نیمه بلوری، ارتفاع حالت گذار شیشه‌ای متناسب با محتوای آمورف است.

در اصل، اختلاف نرخ جریان گرما بین نمونه و بوته مرجع به عنوان تابعی از دما و زمان اندازه‌گیری می‌شود، در حالی که نمونه و مرجع در یک اتمسفر خاص تحت یک برنامه کنترل دما قرار می‌گیرند. دو نوع گرماسنجی روبشی تفاضلی (DFS) را می‌توان انجام داد: DSC شار حرارتی و DSC جبران‌شده با توان. تغییر در نرخ جریان گرما به عنوان تابعی از دما ثبت می‌شود و دمای گذار شیشه‌ای و ارتفاع پله از منحنی حاصل تعیین می‌شوند.

در زمینه‌های علوم پلیمر و مهندسی مواد، تجزیه و تحلیل حرارتی دقیق برای توصیف رفتار پلاستیک‌ها تحت تغییرات دما ضروری است. یکی از خواص حیاتی، دمای انتقال شیشه‌ای است که نقطه‌ای است که در آن یک پلیمر آمورف از حالت سخت و شیشه‌ای به حالت نرم و لاستیکی تبدیل می‌شود. اندازه‌گیری دقیق دمای انتقال شیشه‌ای، قابلیت اطمینان محصول را در کاربردهایی از فیلم‌های بسته‌بندی گرفته تا قطعات خودرو تضمین می‌کند.

استاندارد ISO 11357-2، بخشی از مجموعه استانداردهای گسترده‌تر ISO 11357 در مورد پلاستیک‌ها و گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC)، روشی استاندارد برای تعیین دمای انتقال شیشه‌ای با استفاده از گرماسنجی روبشی تفاضلی ارائه می‌دهد.

این استاندارد برای پلیمرهای آمورف و نیمه بلوری (به استثنای پلیمرهای کاملاً بلوری بدون دمای انتقال شیشه‌ای) کاربرد دارد. این استاندارد، اندازه‌گیری‌های دمای انتقال شیشه‌ای را در محدوده دمایی بین -100 درجه و +600 درجه، بسته به ظرفیت دستگاه گرماسنجی روبشی تفاضلی، پوشش می‌دهد. با این حال، نقاط ذوب (ISO 11357-3)، تبلور (ISO 11357-4) یا زمان القای اکسیداسیون (ISO 11357-6) خارج از محدوده این استاندارد هستند.

استاندارد ISO 11357-2 با سایر بخش‌های این استاندارد سازگار است و از یک چارچوب یکپارچه گرماسنجی روبشی تفاضلی برای ویژگی‌های حرارتی پشتیبانی می‌کند.

گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC) تفاوت در جریان گرما بین یک نمونه و یک مرجع را با تغییر دما با سرعت کنترل‌شده اندازه‌گیری می‌کند. در DSC شار حرارتی (رایج‌ترین)، هر دو در یک کوره قرار دارند، در حالی که در DSC با توان متعادل، بخاری‌های جداگانه دماهای یکسانی را حفظ می‌کنند.

دمای گذار شیشه‌ای مانند ذوب، یک پیک تیز نیست، بلکه یک گذار مرتبه دوم است که با تغییر پله‌ای در ظرفیت گرمایی مشخص می‌شود. این دما به دلیل افزایش تحرک مولکولی، به صورت یک تغییر خط پایه در ترموگرام DSC ظاهر می‌شود. ارتفاع پله گذار شیشه‌ای، تغییر عمودی در جریان گرما، تغییر در ظرفیت گرمایی ویژه را کمّی می‌کند. عوامل مؤثر شامل نرخ گرمایش، تاریخچه نمونه (مثلاً آنیل)، رطوبت و وزن مولکولی هستند. استاندارد ISO 11357-2 این موارد را استاندارد می‌کند تا تغییرپذیری را به حداقل برساند.

استاندارد ISO 11357-2 شامل یک پروتکل دقیق است:

  • آماده‌سازی نمونه: جرم، ۵-۲۰ میلی‌گرم (معمولاً ۱۰ میلی‌گرم برای دقت). لایه‌های نازک، پودرها یا گرانول‌ها در ظروف آلومینیومی کاملاً مهر و موم می‌شوند تا از ورود رطوبت جلوگیری شود. در صورت رطوبت‌پذیری، نمونه‌های خشک، به صورت اختیاری با پیش‌گرم کردن، برای اهداف پاک کردن سابقه حرارتی، آماده می‌شوند.
  • کالیبراسیون دستگاه: دما با استفاده از استانداردهای با خلوص بالا (مثلاً ایندیم با دمای ۱۵۶.۶ درجه) تنظیم می‌شود. تصحیح اولیه با استفاده از مخازن خالی برای جریان گرما انجام می‌شود.
  • شرایط آزمایش:
  • نرخ گرمایش: ۱۰-۲۰ کلوین بر دقیقه (۲۰ کلوین بر دقیقه برای دمای انتقال شیشه‌ای استاندارد توصیه می‌شود، نرخ‌های پایین‌تر مانند ۱۰ کلوین بر دقیقه برای دقت بیشتر).
  • اتمسفر: گاز بی‌اثر (نیتروژن یا هلیوم) با سرعت 20 تا 50 میلی‌لیتر در دقیقه.
  • برنامه دمایی: گرمایش اولیه از ۵۰ درجه زیر دمای انتقال شیشه‌ای مورد انتظار تا ۵۰ درجه بالای آن. خنک کردن با حداقل سرعت ۲۰ کلوین بر دقیقه برای از بین بردن تغییرات دمایی گذشته. گرمایش دوم برای دستیابی به دمای انتقال شیشه‌ای قابل تکرار (برای پلیمرهای نیمه بلوری الزامی است) تکرار می‌شود.
  • تحلیل داده‌ها:
  • روش‌های تعیین دمای انتقال شیشه‌ای (ترجیحاً نقطه میانی):
  • نقطه شروع (برون‌قطب): محل تقاطع مماس‌ها بر خطوط پایه پس از مرحله قبل یا بعد.
  • نقطه میانی: نصف ارتفاع پله (رایج‌ترین نقطه طبق استاندارد ISO).
  • نقطه عطف: نقطه‌ای با حداکثر شیب.
  • محاسبه ارتفاع پله گذار شیشه‌ای: اختلاف جریان گرما بین خطوط پایه برون‌یابی شده بر اساس جرم و سرعت نرمال‌سازی می‌شود.
  • نرم‌افزار معمولاً این فرآیند را خودکار می‌کند، اما تأیید دستی توصیه می‌شود.
  • گزارش‌دهی: این روش، همراه با مقادیر دمای انتقال شیشه‌ای، ترموگرام با نقاط مشخص‌شده و عدم قطعیت‌ها (معمولاً مثبت/منفی ±۱-۲ درجه برای دمای انتقال شیشه‌ای) گزارش می‌شوند.

زمینه‌های اصلی کاربرد استاندارد ISO 11357-2 به شرح زیر است:

  • انتخاب مواد: دمای انتقال شیشه‌ای، دمای سرویس را تعیین می‌کند.
  • کنترل کیفیت: تغییرات در دسته یا فساد شناسایی می‌شوند.
  • تحقیق و توسعه: افزودنی‌ها، مخلوط‌ها یا فرآیندهای پخت بررسی می‌شوند (به عنوان مثال، افزایش دمای انتقال شیشه‌ای اپوکسی از طریق ایجاد پیوند عرضی).
  • صنایع: خودرو (پانل‌های ابزار)، الکترونیک (PCB)، تجهیزات پزشکی (پلاستیک‌های استریل).

به طور خلاصه، استاندارد ISO 11357-2 با ارتقای ثبات جهانی در توصیف پلیمر، ابزاری ضروری برای اندازه‌گیری قابل اعتماد دمای انتقال شیشه است. این امر منجر به توسعه محصولات ایمن‌تر می‌شود.

سال‌هاست که سازمان ما با کادری مجرب و متخصص، نیازهای مشتریان خود را درک کرده، خدمات آزمایش پیشرفته مورد نیاز آنها را ارائه می‌دهد و در ایجاد، پیاده‌سازی و بهبود سیستم‌های مدیریتی یاری می‌رساند. در این چارچوب، ما همچنین خدمات آزمایش را مطابق با استاندارد "ISO 11357-2 Plastics - کالریمتری روبشی تفاضلی (DSC) - بخش 2: تعیین دمای انتقال شیشه و ارتفاع پله" به مشاغل ارائه می‌دهیم.

واتساپ