
استاندارد «ISO 9924 لاستیک و محصولات لاستیکی - تعیین ترکیب ترکیبات ولکانیزه و پخت نشده با استفاده از ترموگراویمتری» که توسط سازمان بینالمللی استاندارد (ISO) منتشر شده است، شامل زیربخشهای زیر است که تحت همین عنوان منتشر شدهاند:

این روش برای آنالیز ترکیبات لاستیکی و لاستیکهای ولکانیزه شده حاوی لاستیکهای زیر، چه به صورت تنها و چه به صورت مخلوط، مناسب است:
حوزه کاربرد این روش همچنین میتواند به تجزیه و تحلیل ترکیبات حاوی لاستیکهای متفاوت از موارد ارائه شده در اینجا گسترش یابد، مشروط بر اینکه کاربردپذیری این روش قبلاً با استفاده از ترکیبات شناخته شده یا ولکانیزهکنندههایی با ترکیب مشابه آزمایش شده باشد. سایر ترکیبات در استاندارد ISO 9924-2 مورد بررسی قرار گرفتهاند.
در اصل، یک نمونه آزمایشی وزن شده طبق یک برنامه از پیش تعیین شده تحت جریان نیتروژن از 70 درجه تا 300 درجه گرم میشود و به مدت 10 دقیقه در دمای 300 درجه نگه داشته میشود. کاهش جرم، تقریباً کل محتوای مواد آلی غیر لاستیکی فرار در دمای 300 درجه را نشان میدهد. به طور کلی، این مقدار معادل مقدار عصاره حلال نیست.
سپس دمای کوره تحت جریان نیتروژن تا ۵۵۰ درجه افزایش داده شده و به مدت ۱۵ دقیقه در این دما نگه داشته میشود. مواد آلی و پلیمرهای تقطیر نشده با تقطیر در دمای ۳۰۰ درجه حذف میشوند و کاهش جرم بین ۷۰ تا ۵۵۰ درجه نشان دهنده کل محتوای مواد آلی است.
دمای کوره تحت جریانی از نیتروژن به ۳۰۰ درجه کاهش مییابد، سپس گاز از نیتروژن به هوا یا اکسیژن یا مخلوطی از هوا و اکسیژن تغییر میکند. سپس دمای کوره تا ۶۵۰ درجه افزایش مییابد و به مدت ۱۵ دقیقه یا تا زمانی که هیچ گونه کاهش جرمی مشاهده نشود، در این دما نگه داشته میشود. کربن سیاه سوزانده میشود و کاهش جرم در اتمسفر اکسیدکننده در دمای ۶۵۰ درجه، نشاندهنده میزان کربن سیاه است. در دمای ۸۵۰ درجه، اگر گرافیت وجود داشته باشد، جریان گاز متعادل در طول گذار تضمین میشود تا از اثرات شناوری جلوگیری شود.
جرم باقیمانده در دمای ۶۵۰ درجه نشان دهنده خاکستر است (در دمای ۸۵۰ درجه در صورت وجود گرافیت).
این روش برای آنالیز ترکیبات لاستیکی و ولکانیزههای حاوی پلیمرها و کوپلیمرهای هیدروکربنی با گروههای قطبی که در طول پیرولیز، بقایای کربنی تشکیل میدهند، مطابق با استاندارد ISO 9924-1 مناسب است:
در اصل، یک نمونه آزمایشی وزن شده طبق یک برنامه از پیش تعیین شده، تحت جریانی از نیتروژن از ۴۰ درجه تا ۶۰۰ درجه سانتیگراد حرارت داده میشود تا تمام مواد آلی آن پیرولیز شود. اگر کوپلیمرهای نیتریل-بوتادین وجود داشته باشند، بخش کوچکی از پلیمر پیرولیز میشود و یک باقیمانده کربنی تشکیل میدهد و برای به دست آوردن مقدار صحیح کل محتوای آلی، این باقیمانده باید شناسایی شود.
برای این منظور، دمای کوره تحت جریان نیتروژن تا ۴۰۰ درجه کاهش داده میشود و به مدت ۵ دقیقه در این دما نگه داشته میشود. سپس جریان گاز از نیتروژن به هوا یا اکسیژن تغییر داده میشود و دمای کوره به آرامی تا ۸۰۰ درجه افزایش مییابد. در طول این گرمایش در یک اتمسفر اکسیدکننده، دو اتلاف جرم مختلف به دلیل احتراق رخ میدهد. مورد اول به دلیل احتراق باقیمانده کربن است که مقدار آن تعیین شده و به اتلافی که قبلاً در دمای ۶۰۰ درجه در نیتروژن تعیین شده بود، اضافه میشود تا مقدار صحیح کل محتوای آلی به دست آید. مورد دوم به دلیل احتراق طبیعی کربن سیاه است.
کل محتوای لاستیک با کم کردن مقدار عصاره حلال، که طبق استاندارد ISO 1407 تعیین میشود، از کل محتوای آلی محاسبه میشود، مشروط بر اینکه تمام اجزای غیر از لاستیک قابل استخراج باشند.
در دمای ۸۰۰ درجه، جرم باقیمانده نشان دهنده خاکستر است.
این روش برای لاستیکهای خام یا مرکب، لاستیکهای ولکانیزه و ولکانیزه نشده، پس از پیشاستخراج قابل اجرا است.
این روش برای لاستیکهای با پایه هیدروکربنی که به تنهایی یا در مخلوطها استفاده میشوند، کاربرد دارد. برای مخلوطها، محتوای پلیمر مربوط به کل لاستیک است و عموماً شناسایی پلیمرهای منفرد امکانپذیر نیست.
این روش برای لاستیکهای هالوژنه با پایه هیدروکربنی یا لاستیکهای حاوی نیتروژن و مخلوطهای آنها قابل استفاده است. با این حال، این لاستیکها اغلب بقایای کربنی تشکیل میدهند که مانع تجزیه و تحلیل میشود. اعمال یک روش مناسب، این موانع را به حداقل میرساند.
این روش همچنین برای لاستیکهایی با اسکلت پلیسیلوکسان و لاستیکهایی که در بالا ذکر نشدهاند، قابل استفاده است.
در اصل، یک نمونه آزمایشی وزن شده در یک اتمسفر مشخص طبق یک برنامه از پیش تعیین شده گرم میشود. ابتدا، پیرولیز در یک اتمسفر خنثی (نیتروژن) رخ میدهد و به دنبال آن احتراق در یک اتمسفر اکسید کننده انجام میشود. واکنشهایی که معمولاً باعث تغییرات جرم میشوند، تجزیه، اکسیداسیون یا واکنشهایی هستند که یک جزء را تبخیر میکنند. کاهش جرم نسبت به دما، یک ترموگرام کمی قابل استفاده ارائه میدهد که خواص مشخصه ماده را نشان میدهد.
به طور خلاصه، ISO 9924 یک استاندارد بینالمللی است که یک روش آنالیز گرماوزنسنجی (TGA) را برای تعیین ترکیب لاستیک ولکانیزه شده (ولکانیزه شده) و ترکیبات لاستیکی پخت نشده تعریف میکند. این استاندارد اجزای اساسی را با نظارت بر گرمایش کنترل شده و کاهش جرم اندازهگیری میکند:
ترکیبات لاستیکی مخلوطهای پیچیدهای هستند و در بیشتر موارد، به ویژه پس از ولکانیزاسیون، فرمول دقیق آنها را نمیتوان به طور قابل اعتمادی از طریق بصری یا از طریق آزمایشهای شیمیایی ساده مشخص کرد.
این استاندارد به چندین دلیل عملی مهم وجود دارد:
در نتیجه، صنعت لاستیک به یک روش سریع، تکرارپذیر و پذیرفتهشده بینالمللی برای اندازهگیری مهمترین اجزای لاستیک پختهشده و پختهنشده، بهویژه کربن سیاه و محتوای پلیمر، برای تضمین کیفیت، تجزیه و تحلیل شکست و شیوههای تجارت عادلانه نیاز دارد. استاندارد ISO 9924 در این زمینه ضروری است.
سالهاست که سازمان ما با کادری مجرب و متخصص، نیازهای مشتریان خود را درک کرده، خدمات تست پیشرفته مورد نیاز آنها را ارائه میدهد و در ایجاد، پیادهسازی و بهبود سیستمهای مدیریتی به آنها کمک میکند. در این چارچوب، ما همچنین خدمات تست مطابق با استاندارد ISO 9924 را ارائه میدهیم.
