ASTM D2807-17a Стандартный метод определения оксида хрома в коже (окисление хлорной кислотой)

Стандарт «ASTM D2807-17a Стандартный метод испытаний на содержание оксида хрома в коже (окисление хлорной кислотой)», разработанный Американским обществом по испытаниям и материалам (ASTM), описывает метод испытаний для определения оксида хрома в коже, частично или полностью дубленной соединения хрома. Как правило, образцы должны содержать от 1 до 5 процентов хрома в пересчете на оксид хрома.

Метод хлорной кислоты применяется к золе, полученной методом, описанным в стандарте «ASTM D2617-17 Стандартный метод определения общего содержания золы в коже». При кислотном расщеплении оставшееся органическое вещество разрушается, а хром окисляется до шестивалентного состояния. При разбавлении титруйте объемно солью хрома, тиосульфатом или железом. Метод с хлорной кислотой требует меньше манипуляций, чем методы, основанные на плавлении золы, но следует соблюдать осторожность из-за потенциальных опасностей при использовании этого реагента. Метод с хлорной кислотой также имеет тенденцию давать плохие результаты.

Описанная процедура специфична для хрома в коже. Ванадий — единственный общий мешающий элемент, и он редко встречается в больших количествах. Чувствительность и точность методов обычно не хуже, чем при взятии проб самой кожи. Содержание хрома в коже зависит от степени дубления и поэтому может зависеть от спецификации при покупке кожи. Описанная процедура обеспечивает достаточную точность для этой цели.

Основным оборудованием, используемым в этих испытаниях, является устройство потенциометрического титрования. В этом оборудовании также используется альтернативный метод титрования шестивалентного хрома (Cr6+) раствором сульфата железа и аммония. Это устройство состоит из:

• смеситель
• Каломельные и платиновые электроды.
• Потенциометр: достаточно многих устройств. Наиболее полезной общей особенностью этих устройств является устройство нулевой точки (электронно-лучевая трубка или гальванометр), которое будет сигнализировать о внезапном изменении потенциала при достижении конечной точки.

При титровании в пробу погружают электроды, раствор перемешивают мешалкой и уравновешивают потенциал с помощью гальванометра или электронно-лучевой трубки. Титрант добавляют по каплям до тех пор, пока не произойдет резкое и стойкое изменение потенциала.

В этих тестах используются следующие реагенты:

• Чистота реагентов. Во всех тестах следует использовать химикаты реактивной степени чистоты. Если не указано иное, все реагенты должны соответствовать спецификациям Комитета по аналитическим реагентам Американского химического общества, если такие спецификации доступны. Могут использоваться реактивы других марок при условии, что реактив имеет достаточно высокую чистоту, позволяющую его использование без снижения точности определения.
• Чистота воды: Если не указано иное, под водой следует понимать дистиллированную воду или воду равной чистоты.
• Сульфат железа-аммония, стандартный раствор: 39,21 г сульфата железа-аммония растворяют в воде, добавляют 25 мл серной кислоты и доводят объем раствора до 1 л.
• Азотная кислота: Конденсированная азотная кислота.
• Хлорная кислота (60 процентов): можно заменить 70-процентной или 72-процентной хлорной кислотой, но хранение немного более опасно.
• Раствор 1,10-фенантролин-сульфата железа
• Фосфорная кислота (40 процентов): разбавьте 85 мл 45-процентной фосфорной кислоты до 100 мл воды.
• Раствор йодида калия (10 процентов): растворите 10 г йодида калия в 100 мл воды.
• Тиосульфат натрия, стандартный раствор: 24,85 г тиосульфата натрия растворить в предварительно кипяченой воде, добавить 1 г карбоната натрия и довести до 1 л.
• Индикаторный раствор крахмала: Приготовлен в соответствии с общепринятыми процедурами, указанными в аналитических руководствах.
• Серная кислота: Концентрированная серная кислота.

Этот метод тестирования таит в себе некоторые опасности:

• Неправильное использование серной кислоты может привести к сильным и серьезным взрывам.
• Следует точно следовать приведенным процедурам, а после начала переваривания следует хранить вдали от возможного контакта с другими органическими веществами и никогда не оставлять его выкипать досуха.
• Все разливы, содержащие серную кислоту, следует промыть водой. Никогда не используйте тряпки, опилки и другие органические материалы для очистки разливов кислоты.
• Для разложения хлорной кислоты необходимо использовать специальный вытяжной шкаф для хлорной кислоты, оборудованный промывочными устройствами и полностью изготовленный из непористого неорганического материала.
• Флаконы с хлорной кислотой следует хранить в керамическом подносе или полке, а не на деревянной или проницаемой полке. Рекомендуется иметь на рабочем месте только одну бутылку с кислотой емкостью 0,45 кг.

Среди многочисленных исследований по тестированию, измерениям, анализу и оценке, проводимых для предприятий в различных секторах, наша организация, с ее обученным и опытным персоналом и передовым технологическим оборудованием, проводит тест, определенный в стандарте «ASTM D2807-17a Стандартный метод испытаний для оксид хрома в коже (оксидирование хлорной кислотой)». Также оказывает услуги.