BASF SM02003EE Аналитический метод - Неорганические химические вещества - Объемное определение содержания воды в хлориде аммония

BASF — это глобальный производитель химической продукции, специализирующийся, в частности, на производстве высокоэффективных полимеров, мастербатчей (концентрированных смесей пигментов/добавок, диспергированных в смоле-носителе для облегчения включения в пластмассы) и функциональных добавок для таких отраслей, как автомобилестроение, упаковка, электроника и производство потребительских товаров. Мастербатчи обычно содержат красители, УФ-стабилизаторы, антистатические агенты, антипирены или технологические добавки (например, связанные с антистатическими термопластичными полиуретанами или эластостатами для других функциональных линий) под торговыми марками, часто производными от бывших подразделений по производству пигментов или пластмасс.

BASF SM02003EE — это черная, белая или функциональная мастер-смесь (например, наполненная сажей, с защитой от УФ-излучения или проводящая), используемая для окрашивания или модификации термопластов, таких как полиолефины, стиролы или конструкционные полимеры. Обычно они применяются в экструзии, литье под давлением или производстве пленок для улучшения дисперсии, атмосферостойкости, проводимости или других свойств.

Стандарт BASF SM02003EE предназначен для определения содержания воды в хлориде аммония по объему. Согласно этому стандарту,

• Выбираемый компонент: Вода.
• Матрица: хлорид аммония
• Требования безопасности: Необходимо соблюдать общие правила техники безопасности в лаборатории.
• Метод анализа:
• Принцип: Определение содержания воды по Карлу Фишеру.
• Эффективный диапазон: Метод предназначен для использования с содержанием веществ от 0,010 до 2,000 г/100 г.
• Точность: Для типичных значений максимальная погрешность составляет плюс/минус 0,005 г/100 г.
• Устройства:
• Прецизионные весы (плюс/минус 0,0001 г)
• пипетка 1 мл
• Реактивы:
• Решение Карла Фишера
• Безводный метанол
• Формамид
• Калибровочный стандарт 5,00 гидранал
• Процесс:
• Определение методом титрования — раствор Карла Фишера: титруют приблизительно 20 мл метанола, добавляют 1 мл калибровочного стандарта с помощью пипетки и продолжают титрование до точки эквивалентности. Среднее потребление определяется по результатам трех титрований.
• Определение содержания воды в хлориде аммония: Смесь 20 мл метанола и 20 мл формамида титруют до точки эквивалентности в закрытом аппарате. Затем добавляют 2 г исследуемого образца, растворяют его, титрование возобновляют и продолжают до точки эквивалентности.
• Расчет:
• Расчет содержания воды в хлориде аммония:

Содержание H2O = (количество израсходованного раствора Карла Фишера (мл) * Коэффициент) / Объем исследуемой порции (г)

Результат указан в граммах на 100 г.

• Расчет титра — решение Карла Фишера:

Коэффициент = 0.5 / Среднее потребление

Определение содержания воды в хлориде аммония по объему относится к аналитическому методу титрования (объемному методу), используемому для измерения влажности (воды), присутствующей в образце хлорида аммония.

Хлорид аммония — гигроскопичная соль, то есть он легко поглощает влагу из воздуха. В контроле качества (фармацевтического, удобрительного или промышленного хлорида аммония) содержание воды часто ограничено (обычно максимум 1 процент в технических условиях), поэтому точное определение имеет решающее значение.

Стандартным методом определения содержания воды во многих твердых веществах, от следовых до умеренных количеств, является титрование по Карлу Фишеру (обычно объемное титрование по Карлу Фишеру для высоких концентраций воды, кулонометрическое для очень низких). Это объемное окислительно-восстановительное титрование, при котором вода контролируемым образом реагирует с йодом (в присутствии диоксида серы, реагентов на основе пиридина/метанола/имидазола).

Образец хлорида аммония растворяют в подходящем безводном растворителе (обычно в метаноле или смеси метанола и формамида, поскольку хлорид аммония хорошо растворяется в воде, но при этом необходимо избегать влияния свободной воды для анализа по Карлу Фишеру).

Затем растворенный образец титруют стандартизованным реактивом Карла Фишера до точки эквивалентности (обычно определяемой потенциометрически или по изменению цвета с помощью какого-либо индикатора).

Это включает в себя измерение объема израсходованного титранта (реактива Карла Фишера) и расчет содержания воды, исходя из известного водного эквивалента реактива.

Существуют и альтернативные (менее распространенные) подходы. Например, в некоторых более старых или специализированных фармакопейных/промышленных методах могут использоваться косвенные объемные процедуры, но титрование по Карлу Фишеру является наиболее стандартным эталонным объемным методом для воды в хлориде аммония и аналогичных гигроскопичных неорганических солях.

Вкратце, это метод объемного титрования Карла Фишера, применяемый для измерения количества воды, связанной/адсорбированной в образце хлорида аммония.

Определение содержания воды в хлориде аммония по объему (обычно методом титрования по Карлу Фишеру) необходимо, поскольку стандартные альтернативные методы, такие как определение потери массы при сушке (нагревание образца в печи и измерение потери массы), недостаточно точны или специфичны для этого соединения.

Основные причины, по которым объемное титрование по Карлу Фишеру является предпочтительным/необходимым, следующие:

• Специфичность только для воды: потеря при сушке измеряет общую потерю летучих веществ, а не только воды. Хлорид аммония может частично разлагаться или сублимироваться (особенно при температуре выше 100-150 градусов), выделяя аммиак и хлористый водород. Это приводит к завышению содержания воды, поскольку потеря массы включает в себя как продукты разложения, так и влагу. В отличие от этого, титрование по Карлу Фишеру основано исключительно на химической реакции, которая расходует воду (окислительно-восстановительная реакция с участием йода, диоксида серы и воды), что делает его высокоселективным и не зависящим от других летучих веществ или разложения.
• Гигроскопичность и низкие/контролируемые пределы влажности: Хлорид аммония обладает высокой гигроскопичностью (он легко поглощает атмосферную влагу). В фармацевтических, реактивных или промышленных спецификациях содержание воды часто строго ограничивается для обеспечения стабильности, предотвращения агломерации или во избежание помех в последующих реакциях. Метод Карла Фишера обеспечивает высокую точность и достоверность, необходимые для определения следовых и умеренных концентраций воды, где потери при сушке могут быть ненадежными или нечувствительными из-за этих проблем.
• Связанная или адсорбированная вода: Некоторое количество воды в хлориде аммония может присутствовать в виде поверхностной влаги, а не в виде прочно адсорбированной или свободной воды. Реактивы Карла Фишера (обычно на основе метанола) растворяют соль и эффективно удаляют/высвобождают эту воду, завершая реакцию, тогда как сушка в печи может не полностью удалить всю связанную воду без риска ее деградации.

На протяжении многих лет наша организация, располагающая компетентной и опытной командой, понимает потребности своих клиентов, предоставляет им необходимые передовые услуги по тестированию и помогает в создании, внедрении и совершенствовании систем управления. В рамках этой деятельности мы также предоставляем услуги по тестированию, соответствующие стандарту BASF SM02003EE.