DIN 53715 Испытание пластмасс - Определение содержания воды методом титрования по Карлу Фишеру

Стандарт «DIN 53715 Испытание пластмасс — Определение содержания воды методом титрования по Карлу Фишеру», опубликованный Немецким институтом стандартизации (DIN), описывает метод определения содержания воды (влаги) в пластмассах (полимерах) и их конечных продуктах. В этом методе используется титрование по Карлу Фишеру — высокоспецифичный и точный химический метод измерения следовых количеств воды.

Многие пластмассы (такие как полиамиды, поликарбонаты, полиэфиры и полипропилен) чувствительны к влаге. Избыток воды может вызвать:

• В процессе обработки (например, литья под давлением или экструзии) гидролиз приводит к разрыву цепей и снижению механических свойств.
• Дефекты формованных деталей, такие как пузырьки, растекание или дефекты поверхности.
• Неверные измерения веса или размера в процессе контроля качества.

Точное определение содержания влаги имеет решающее значение для предварительной сушки материалов, обеспечения качества и соответствия техническим паспортам. Для таких материалов, как полипропилен (ПП), полиамид 66/нейлон 66 (ПА66), полиэтилен высокой плотности (ПЭВП) и полиметилметакрилат/акрил (ПММА), значения влажности обычно указываются в технических паспортах в соответствии со стандартом DIN 53715.

Титрование по Карлу Фишеру — это объемный или кулонометрический метод, основанный на реакции Бунзена, модифицированной для воды:

• Данный реагент избирательно реагирует с водой.
• Конечная точка определяется электрохимическим или визуальным методом.
• Он способен измерять объем воды с высокой точностью, от уровня в частях на миллион до нескольких процентных пунктов.

Стандартный метод DIN 53715 определяет подготовку образцов, процедуру титрования, реагенты, оборудование и расчеты для пластмасс в различных формах (гранулы, порошок, готовые детали).

Несмотря на отмену стандарта DIN 53715, метод Карла Фишера по-прежнему широко используется в пластмассовой промышленности. Этот стандарт был в значительной степени заменен или гармонизирован со следующими международными стандартами:

• ISO 15512 Пластмассы — Определение содержания воды (современный эквивалент стандарта DIN 53715)
• ISO 760 Общий метод Карла Фишера
• Стандарт ASTM D6980 или аналогичный (влажность пластмасс)

Многие испытательные лаборатории до сих пор принимают или предлагают испытания по стандарту DIN 53715 для более старых спецификаций.

Типичные области применения следующие:

• Входной контроль сырья (смолы, компаунды)
• Контроль качества гигроскопичных конструкционных пластмасс (например, нейлона/ПА)
• Проверка процессов сушки (сушилки, осушители воздуха)
• Анализ причин отказов формованных деталей (дефекты, связанные с влагой)
• Проверка паспорта материала

Вкратце, стандарт DIN 53715 описывает метод определения содержания воды в пластмассах с использованием высокочувствительного метода титрования по Карлу Фишеру. Содержание влаги является критически важным параметром для полимерных материалов, поскольку даже небольшое количество воды может существенно повлиять на технологические свойства и характеристики конечного продукта.

Целями настоящего стандарта являются:

• Цель — разработать точный и воспроизводимый метод измерения следовых количеств воды в пластмассах.
• Для обеспечения контроля качества в процессе производства и обработки материалов.
• Для предотвращения таких дефектов, как пузырьки, пустоты и разрушение, вызванное влагой.
• Обеспечение единообразия материалов, используемых в таких ответственных областях применения, как электронные и автомобильные компоненты.

Стандарт DIN 53715 основан на титровании по Карлу Фишеру — химическом методе, специально разработанном для измерения содержания воды. Этот метод работает следующим образом: вода в образце реагирует с йодом, диоксидом серы и основанием в подходящем растворителе (обычно метаноле). Реакция является стехиометрической, то есть количество потребленного йода прямо пропорционально количеству присутствующей воды.

В этом методе используются два распространенных подхода:

• Объемное титрование по Карлу Фишеру: подходит для образцов с высоким содержанием влаги (обычно не менее 0,1%).
• Кулонометрическое титрование по Карлу Фишеру: идеально подходит для очень низкого уровня влажности (в диапазоне ppm).

Процедура, описанная в стандарте DIN 53715, обычно включает следующие этапы:

• Подготовка образцов: Пластиковые образцы мелко измельчаются (гранулы, порошки или мелкие кусочки). В процессе обработки избегается увеличение или уменьшение количества влаги.
• Извлечение воды: Вода извлекается из пластика следующим образом:
  • Прямое растворение (если полимер растворим)
  • Термическая экстракция (метод в печи), при которой вода испаряется и переносится в титрационную ячейку.
• Титрование: Извлеченная вода реагирует с реактивом Карла Фишера. Конечная точка определяется следующим образом:
  • Визуально (в наши дни редкость)
  • Электрохимическим методом (современные автоматизированные системы)
• Расчет: Содержание воды рассчитывается в процентах или в частях на миллион (ppm).

Стандарт DIN 53715 широко используется для определения влажности в следующих областях:

• Термопласты (например, полиамид, ПЭТ, поликарбонат)
• Конструкционные пластмассы, используемые в автомобилестроении и электронике.
• Гранулы сырого полимера до обработки
• Готовые пластиковые детали, требующие строгого контроля влажности.

Влага может оказывать серьезное воздействие на пластмассы:

• Гидролиз (снижение молекулярной массы) в процессе обработки.
• Дефекты поверхности (пузырьки, полосы, серебрение)
• Сниженная механическая прочность
• Ухудшение электрических свойств

В соответствии со стандартом DIN 53715 производители предоставляют следующее:

• Оптимальные условия обработки (например, правильная сушка)
• Улучшено качество и долговечность продукции.
• Сокращение производственных отходов и бракованной продукции.

Основные преимущества метода Карла Фишера заключаются в следующем:

• Высокая точность и прецизионность (до уровня частей на миллион).
• Селективное воздействие на воду (минимальное влияние).
• Подходит для широкого спектра пластиковых материалов.
• Совместимо с автоматизированными лабораторными системами.

Стандарт DIN 53715 совместим с аналогичными международными стандартами, в том числе:

• ISO 15512 Определение содержания воды в пластмассах.
• Кулонометрический метод Карла Фишера для пластмасс по стандарту ASTM D6869

Эти стандарты основаны на одном и том же базовом принципе, но могут незначительно отличаться по процедуре и отчетности.

В заключение, стандарт DIN 53715 предоставляет стандартизированную процедуру титрования по Карлу Фишеру для надежного измерения влажности пластмасс. Хотя он больше не используется, его принципы остаются основополагающими в переработке полимеров и контроле качества. В современной работе лаборатории часто ссылаются на стандарт ISO 15512, и многие старые спецификации материалов по-прежнему ссылаются на этот стандарт.

На протяжении многих лет наша организация, располагающая компетентным и опытным персоналом, понимает потребности своих клиентов, предоставляет им необходимые передовые услуги по тестированию и помогает в создании, внедрении и совершенствовании систем управления. В рамках этой деятельности мы также предоставляем услуги по тестированию в соответствии со стандартом DIN 53715.