Измерение угла смачивания

Измерение краевого угла смачивания — один из наиболее широко используемых методов в науке о поверхностях для характеристики того, насколько хорошо жидкость смачивает (растекается) по твердой поверхности. Он предоставляет прямую информацию о смачиваемости, поверхностной энергии, гидрофобности/гидрофильности, чистоте, влиянии шероховатости и адгезионных свойствах. Это делает его незаменимым в таких областях, как материаловедение, покрытия, фармацевтика, микрофлюидика, текстиль, биомедицина и производство полупроводников.

Контактный угол — это угол, образующийся на границе раздела трех фаз, где встречаются жидкость, твердое тело и газ (обычно воздух). Он измеряется внутри капли жидкости, между касательной к границе раздела жидкость-пар в точке контакта с твердой поверхностью.

Если под этим углом,

• Если угол меньше 90 градусов, поверхность является гидрофильной (хорошо смачивается, жидкость легко растекается).
• При температуре 0 градусов – полное смачивание (идеальное распределение).
• Если угол превышает 90 градусов, поверхность является гидрофобной (слабая смачиваемость, жидкость остается в виде капель).
• Если угол наклона приближается к 180 градусам, то поверхность становится супергидрофобной (например, эффект лотоса).

Фундаментальное соотношение описывается уравнением Юнга, которое предполагает идеальную, гладкую, однородную поверхность. В реальных поверхностях часто наблюдаются отклонения из-за шероховатости, химической неоднородности или абсорбции.

Угол смачивания позволяет выявить важнейшие свойства поверхности:

• Смачиваемость: влияет на нанесение покрытия, печать, очистку и адгезию.
• Чистота поверхности: Загрязнения увеличивают угол смачивания.
• Гидрофобность/гидрофильность: важны для поверхностей с противотуманными, самоочищающимися или биосовместимыми свойствами.
• Свободная поверхностная энергия: рассчитывается с использованием нескольких зондирующих жидкостей различными методами.
• Влияние шероховатости: режимы «шероховатость увеличивает смачивание» или «воздушные полости создают сверхгидрофобность».

Основные методы измерения краевого угла смачивания следующие:

• Метод капли (измерение статического контактного угла): это наиболее распространенный и простой метод. Небольшая капля (обычно 1-5 мкл воды) аккуратно помещается на твердую поверхность. Камера высокого разрешения фиксирует профиль капли, а программное обеспечение адаптируется к форме для определения контактного угла. Это выполняется с помощью оптического тензиометра (гониометра или анализатора формы капли). Этот метод прост, быстр и широко доступен. Однако он чувствителен к неоднородности поверхности и измеряет только одну точку.
• Динамические измерения краевого угла смачивания:
• Измерение углов натекания и оттекания (игольный метод): Жидкость медленно добавляется к капле или удаляется из нее при измерении угла смачивания. Угол натекания (когда линия контакта расширяется) обычно выше, чем угол оттекания (когда он сужается). Гистерезис (разница) указывает на шероховатость или неоднородность поверхности.
• Метод наклонной пластины: поверхность постепенно наклоняется до тех пор, пока капля не начнет скользить, после чего измеряются углы наклона вниз (в сторону движения) и вверх (в сторону отступления).
• Метод пластины Вильгельми: твердая пластина или волокно погружается в жидкость (или извлекается из нее), а сила смачивания измеряется с помощью прецизионных весов. Угол смачивания рассчитывается исходя из силы смачивания. Идеально подходит для волокон, порошков или образцов неправильной формы, где образование капель затруднено.
• Другие специализированные методы:
• Метод закрытых пузырьков: используется для сильно гидрофильных поверхностей (в жидкости образуются пузырьки воздуха вместо капель).
• Метод капиллярного проникновения / метод Уошберна: для порошков или пористых материалов.
• Методы микроскопических/пиколитровых капель: для получения мелких узоров или микроскопических поверхностей.

В большинстве измерений в качестве рабочей жидкости используется деионизированная вода. Подготовка поверхности имеет решающее значение для измерений: используются чистые, ровные и репрезентативные образцы. Для статистических целей необходимо измерить несколько капель/участков. Факторы окружающей среды (температура, влажность, вибрация) влияют на результаты. Современные приборы предлагают автоматическое дозирование, наклонные платформы и коррекцию шероховатости.

Измерение краевого угла смачивания остается простым, но мощным инструментом, сочетающим фундаментальные принципы термодинамики поверхностей с реальными практическими применениями, от проектирования водонепроницаемых тканей и улучшения адгезии краски до разработки противообледенительных поверхностей.

Для измерения краевого угла смачивания существует несколько международных стандартов, разработанных ISO и ASTM. Эти стандарты определяют процедуры, требования к оборудованию, тестовые жидкости, объемы капель, условия измерения, оценку данных и порядок представления результатов для обеспечения повторяемости и сопоставимости.

Единый универсальный стандарт не охватывает все области применения; вместо этого стандарты разрабатываются с учетом конкретных материалов, отраслей промышленности или целей (например, краски, полимеры, бумага, пленки, обработанные коронным разрядом, или определение общей смачиваемости/поверхностной свободной энергии).

Основные стандарты ISO следующие:

• Серия стандартов «ISO 19403 Краски и лаки — Смачиваемость» является наиболее полной современной серией для общего оптического измерения краевого угла смачивания и расчета поверхностной свободной энергии:
• ISO 19403-1 Краски и лаки — Смачиваемость — Часть 1: Глоссарий и общие принципы
• ISO 19403-2 Краски и лаки — Смачиваемость — Часть 2: Определение поверхностной свободной энергии твердых поверхностей путем измерения угла смачивания
• Стандарт ISO 19403-3-7 рассматривает смежные аспекты, такие как определение полярных/распределенных составляющих поверхностного натяжения и проверка измерительных установок с использованием эталонных материалов.
• ISO/TS 14778 Бумага и картон - Измерение угла смачивания водой оптическими методами.
• ISO 15989 Пластмассы — Пленки и листы — Измерение угла смачивания водой пленок, обработанных коронным разрядом. Этот стандарт во многом эквивалентен стандарту ASTM D5946.
• ISO 27448 Тонкая керамика (современная керамика, техническая керамика) - Метод испытания самоочищающихся свойств полупроводниковых фотокаталитических материалов - Измерение угла смачивания водой.
• Стандарт ASTM D7334 определяет смачиваемость поверхности покрытий, поверхностей и пигментов с помощью усовершенствованного метода измерения краевого угла смачивания.
• Стандартный метод испытаний ASTM D5946 с использованием измерения угла смачивания водой полимерных пленок, обработанных коронным разрядом.
• Стандартный метод испытаний ASTM D7490 для измерения поверхностного натяжения твердых покрытий, поверхностей и пигментов с использованием измерения краевого угла смачивания.
• Стандартный метод испытаний ASTM D8597 для определения смачиваемости поверхности покрытий, поверхностей и пигментов путем измерения краевого угла смачивания с использованием портативных гониометров.

Эти стандарты подчеркивают следующее:

• Четкие, простые и наглядные примеры.
• Контролируемая среда (температура, влажность, отсутствие вибрации).
• Статистическая надежность (многократные падения/положение, низкое стандартное отклонение, как правило, не менее 3-5 градусов).
• Основной метод включает оптические методы (фиксированная капля, анализ изображений).

Сегодня для большинства исследований краевого угла смачивания общего назначения или исследовательских работ, особенно при определении свободной энергии поверхности, стандарт ISO 19403-2 является международным эталонным стандартом.

На протяжении многих лет наша организация, располагающая компетентной и опытной командой, понимает потребности своих клиентов, предоставляет им необходимые передовые услуги по тестированию и оказывает помощь в создании, внедрении и совершенствовании систем управления. В рамках этой деятельности мы также предоставляем предприятиям услуги по измерению контактного угла.