ASTM E1640-23 Стандартный метод испытаний для определения температуры стеклования методом динамического механического анализа

Стандарт «Стандартный метод испытаний ASTM E1640-23 для определения температуры стеклования методом динамического механического анализа», разработанный Американским обществом по испытаниям и материалам (ASTM), описывает метод испытаний, который включает определение температуры стеклования (Tg) материалы с использованием динамических механических анализаторов. Этот метод испытаний применим к термопластичным полимерам, термореактивным полимерам и частично кристаллическим материалам, которые термически стабильны в области стеклования.

Допустимый диапазон температур для этого метода испытаний зависит от используемого оборудования, но для охвата всех материалов минимальная температура должна составлять примерно минус 150 градусов.

Этот метод испытаний предназначен для материалов с модулем упругости в диапазоне от 0,5 МПа до 100 ГПа.

Конкретные технические термины, используемые в этом стандарте, включают стандарт «ASTM D4092-21 Стандартная терминология для пластмасс: динамические механические свойства» и «включая градусы Цельсия, динамический механический анализатор, стеклование, температуру стеклования, модуль потерь, модуль упругости, тангенс-дельта и вязкоупругость». «Он включен в стандарт ASTM E1142-15 «Стандартная терминология, связанная с теплофизическими свойствами».

При проведении испытаний образец известной геометрии подвергается механическим колебаниям с постоянной или резонансной частотой и отслеживается изменение вязкоупругого отклика материала в зависимости от температуры. В идеальных условиях при нагревании в области стеклования наблюдается быстрое уменьшение модуля упругости и быстрое увеличение модуля потерь и тангенса дельты.

На стеклование испытуемого образца указывает экстраполированное начало снижения модуля упругости, указывающее на переход от стеклообразного твердого вещества к эластичному твердому веществу.

Этот метод тестирования можно использовать для определения области стеклования и определения температуры стеклования аморфных и полукристаллических материалов. Динамические механические анализаторы отслеживают изменения вязкоупругих свойств материала в зависимости от температуры и частоты, обеспечивая возможность измерения этих изменений. В идеальных случаях температура начала снижения модуля упругости отмечает стеклование.

Стеклование происходит в диапазоне температур. Этот метод присваивает одну температуру (Tg) для представления диапазона температур, измеренного с помощью динамического механического анализа. Tg может быть определен различными методами и может варьироваться в зависимости от метода.

Температура стеклования (Tg) полезна для характеристики многих важных физических свойств термопластичных, термореактивных и полукристаллических материалов, включая их термическую историю, условия обработки, физическую стабильность, развитие химических реакций, степень отверждения, а также механические и механические свойства. электрическое поведение.

Этот метод испытаний полезен для контроля качества, принятия спецификаций и исследований.

Поскольку размер выборки зачастую невелик, важно, чтобы каждая проба была однородной или репрезентативной для материала в целом, или и того, и другого. Увеличение или уменьшение скоростей нагрева от указанных может изменить результаты.

Температура перехода является функцией экспериментальной частоты, поэтому всегда следует указывать частоту испытаний. (Температура перехода увеличивается с увеличением частоты). Экстраполяция на общую частоту может быть выполнена с использованием заранее определенного коэффициента сдвига частоты или при условии, что коэффициент сдвига частоты составляет примерно 8 градусов на декаду частоты. О таких экстраполяциях необходимо сообщать.

Функция устройства, используемого в этих испытаниях, заключается в удержании образца одинакового размера, позволяя образцу действовать как упругий и диспергирующий элемент в механически колебательной системе. Динамические механические анализаторы обычно работают в одном из нескольких режимов.

Это устройство включает в себя:

• Зажимы представляют собой зажимное устройство, позволяющее захватывать образец. Образцы можно крепить, зажимая оба конца (в большинстве систем), один конец (например, крутильный маятник) или ни один из концов (свободный изгиб между краями лезвия).
• Колебательное напряжение предназначено для приложения к образцу колебательной деформации (напряжения) или колебательного напряжения. Деформацию можно прикладывать, а затем ослаблять, как в устройствах со свободной вибрацией, или можно прикладывать непрерывно, как в устройствах с принудительной вибрацией.
• Это детектор для определения зависимых и независимых экспериментальных параметров, таких как сила (или натяжение), смещение, частота и температура. Температура должна считываться с точностью до плюс/минус 0,1 градуса, сила – с точностью до плюс/минус 1 процент, а частота – с точностью до плюс/минус 0,1 Гц. Датчик температуры следует размещать как можно ближе к испытуемому образцу, но не прикасаться к нему.
• Регулятор температуры и печь предназначены для регулирования температуры образца путем нагрева, охлаждения или создания стабильной экспериментальной среды. Программатор температуры должен быть достаточно стабильным, чтобы обеспечить возможность измерения температуры образца с точностью плюс/минус 0,5 градуса. Точность требуемого измерения температуры составляет плюс/минус 1,0 градуса.
• Устройство сбора данных должно обеспечивать средства сбора, хранения и отображения измеренных или рассчитанных сигналов или того и другого. Минимальными выходными сигналами, необходимыми для динамического механического анализа, являются модуль упругости, модуль потерь, дельта тангенса, температура и время. Некоторые устройства, подходящие для этого испытания, могут отображать только линейный или логарифмический модуль упругости, тогда как другие могут отображать линейный или логарифмический модуль упругости или оба. Следует позаботиться о том, чтобы использовать одну и ту же шкалу модулей при сравнении неизвестных образцов и сравнении результатов одного прибора с другим.
• Для очистки подаются азот, гелий или другие газы. Тот же продувочный газ используется для калибровки и измерения испытуемого образца.
• Штангенциркули или другие устройства для измерения длины предназначены для измерения размеров (или длин в пределах) плюс/минус 0,01 мм.

Среди многочисленных исследований по тестированию, измерениям, анализу и оценке, которые она предоставляет предприятиям в различных секторах, наша организация предоставляет услуги по тестированию, определенные в стандарте «ASTM E1640-23 Стандартный метод испытаний для определения температуры стеклования посредством динамического механического анализа» со своим обученным персоналом. а также опытный персонал и современное технологическое оборудование.