ASTM D4218 Определение содержания технического углерода в полиэтиленовых композитах методом муфельной печи

ASTM D4218 Определение содержания технического углерода в полиэтиленовых композитах методом муфельной печи

Стандарт ASTM D4218 «Стандартный метод определения содержания технического углерода в композитах из полиэтилена методом муфельной печи», разработанный Американским обществом по испытаниям и материалам (ASTM), описывает метод определения содержания технического углерода в чёрных полиэтиленовых композициях, содержащих канальную или печальную сажу. Этот метод неприменим к термической саже. Кроме того, этот метод не подходит для пластиков, обугливаемых при пиролизе.

ASTM D4218 Определение содержания технического углерода в полиэтиленовых композитах методом муфельной печи

Для целей настоящего стандарта применяются термины и определения, приведенные в ASTM D883, а также следующие, если не указано иное. Термины, относящиеся к точности и смещению, а также связанные с ними темы, соответствующим образом определены в ASTM E456.

  • Газовая сажа относится к техническим углеродным сажам, получаемым в процессе, работающем в открытой системе, в которой многочисленные небольшие диффузионные факелы горят в воздухе и осаждают углерод на охлажденных поверхностях.
  • Печная сажа относится к техническим углеродным маркам, получаемым с использованием принципа непрерывного окислительного горения в закрытых системах.
  • Термическая сажа относится к тем видам технического углерода, которые производятся методом термического разложения без доступа кислорода в закрытой системе. Частицы растут очень медленно и могут образовывать очень крупные нитевидные структуры.

В ходе испытания чёрный полиэтиленовый компаунд, содержащийся в одноразовом алюминиевом контейнере для взвешивания, подвергается пиролизу в муфельной печи в течение короткого времени. В процессе пиролиза полимера воздух в муфельной печи дезоксигенируется, чтобы предотвратить возгорание оставшейся сажи. Как описано в методе испытания, описанном в ASTM D2741, любая сажа, образующаяся при первоначальном сгорании газов, сгорает до того, как сгорает сама сажа.

После охлаждения и взвешивания на предмет оставшегося технического углерода контейнер с содержимым помещают обратно в муфельную печь для определения зольности, а полученные результаты используют для определения фактического содержания технического углерода. Это делается только в том случае, если есть подозрение на наличие в составе минеральных наполнителей и технического углерода.

Данный метод испытаний позволяет получить данные повторных испытаний за 20 минут или менее для простого определения содержания технического углерода. Этот метод испытаний подходит для контроля качества продукции, технического обслуживания и исследовательских целей. В случае необходимости проведения референтных испытаний количество повторных измерений увеличивается. В качестве альтернативы, контрольный образец с известным содержанием технического углерода испытывается вместе с неизвестным образцом. Необходимые инструкции по проведению референтных испытаний содержатся в стандарте ASTM D1603.

Основное оборудование, используемое в этих испытаниях:

  • Вытяжка или вентиляционная зона.
  • Муфельная печь с тремя внутренними размерами приблизительно 100 мм x 100 мм x 100 мм. Печи с большими внутренними размерами признаны непригодными. Уплотнение дверцы не должно иметь открытых трещин и сколов, через которые воздух мог бы проникнуть в печь. Муфельную печь с оголенными нагревательными проводами в основании печи нельзя использовать без дополнительных мер электробезопасности.
  • Сито 20-ячеистое, размером примерно 120 x 100 мм. Примерно 10 мм по длинной стороне отгибается вниз, образуя приподнятую платформу для размещения внутри муфельной печи.
  • Регулятор температуры с термопарой или аналогичный. Он является неотъемлемой частью новых муфельных печей или приобретается отдельно для лучшего контроля в старых печах.
  • Осушитель, содержащий оксид алюминия или эквивалентный осушитель (например, 255 мм).
  • Лабораторный интервальный таймер с будильником.
  • Одноразовый алюминиевый контейнер для взвешивания. Подойдут контейнеры с закруглёнными краями и выступами на ободе.
  • Длинные плоскогубцы или пинцет (250–300 мм).
  • Аналитические весы с точностью измерения до 0,1 мг.

Не следует использовать муфельную печь с открытыми нагревательными элементами в основании. Необходимо принять меры предосторожности для обеспечения электробезопасности печи. Пластиковые материалы, выделяющие едкие пары при пиролизе, не подлежат испытанию. Дверцу муфельной печи нельзя открывать во время испытания. Открытие дверцы при наличии дыма, выходящего из-под уплотнителя, может привести к его воспламенению. Испытание следует проводить в вытяжном шкафу или под вытяжным колпаком для удаления образующихся паров.

Образцы отбираются в соответствии с методикой отбора проб, установленной производителем или покупателем, или из специально обозначенной детали. Образцы для испытаний представляют собой гранулы или фрагменты, вырезанные из материала, например, трубки, оболочки, пленки или формы. Загрязненные материалы следует промыть, а печатные материалы, такие как пленки, следует протереть подходящим растворителем.

Нет необходимости в кондиционировании.

Во время испытания муфельная печь помещается в вытяжной шкаф или под вентиляционный колпак. Регулятор температуры устанавливается на 600 °C и стабилизируется в диапазоне от 600 до 610 °C. Алюминиевый контейнер для взвешивания маркируется идентификационной меткой на язычке. Контейнер помещается на экран муфельной печи, и масло с поверхности выжигается в течение 2 минут. С помощью щипцов контейнер переносится в сушилку и остывает не менее 2 минут. Контейнер точно взвешивается на аналитических весах, результаты записываются. Добавляется примерно 1 г образца, контейнер с его содержимым точно взвешивается повторно, результаты записываются.

Используя щипцы, поместите взвешенную емкость с ее содержимым в муфельную печь и установите таймер на 3 минуты. Если известных озоляющих наполнителей нет, этого времени достаточно. Если присутствуют другие или дополнительные наполнители, которые будут окисляться дальше, для более полного пиролиза выполните следующую процедуру. По истечении этого времени извлеките емкость из муфельной печи, используя щипцы, и поместите ее в сушилку для охлаждения не менее чем на 2 минуты. Более длительное время охлаждения не влияет на результаты испытания. Емкость и оставшийся технический углерод точно взвешивают повторно, и результаты записывают.

Если в составе есть подозрение на наличие зольных минеральных наполнителей, верните контейнер с содержимым в муфельную печь щипцами на 10 минут или более, пока не останется только светлый пепел. Щипцами перенесите контейнер с содержимым из муфельной печи в эксикатор и дайте остыть не менее 2 минут. Повторно аккуратно взвесьте контейнер с золой и запишите результаты. Для каждого образца проводят не менее двух определений.

Расчеты производятся с использованием уравнения, приведенного в стандарте.

Муфельная печь — это разновидность муфельной печи, в которой материал изолирован от топлива и всех продуктов сгорания, включая газы и летучую золу.

Наша организация, которая на протяжении многих лет оказывает поддержку предприятиям всех отраслей, предлагая широкий спектр услуг по испытаниям, измерениям, анализу и оценке, может похвастаться сильной командой сотрудников, которые внимательно следят за мировыми достижениями в области науки и технологий и постоянно совершенствуются. В связи с этим мы также предоставляем услуги по испытаниям в соответствии со «Стандартным методом испытаний ASTM D4218 для определения содержания технического углерода в полиэтиленовых композициях с использованием муфельной печи».

WhatsApp