ISO 13320 Анализ размера частиц – Методы лазерной дифракции

Стандарт «ISO 13320 Анализ размера частиц. Методы лазерной дифракции», опубликованный Международной организацией по стандартизации (ISO), содержит руководство по квалификации приборов и измерению распределения размеров частиц во многих двухфазных системах (например, порошках, спреях, аэрозолях, суспензиях, эмульсиях и пузырьках газа в жидкостях) посредством анализа их свойств рассеяния света.

Настоящий стандарт не рассматривает конкретные требования к измерению размера частиц конкретных материалов. Настоящий стандарт применим к частицам размером приблизительно от 0,1 мкм до 3 мм. При использовании специального оборудования и в особых условиях диапазон размеров может быть расширен до размеров свыше 3 мм и ниже 0,1 мкм. Для сферических и несферических частиц приводится распределение размеров, в котором прогнозируемая картина рассеяния для объёмного агрегата сферических частиц совпадает с измеренной картиной рассеяния. Это связано с тем, что оптическая модель метода предполагает сферическую форму частиц. Полученное распределение размеров для несферических частиц отличается от распределения, полученного методами, основанными на других физических принципах (например, седиментация, просеивание).

Методы лазерной дифракции или рассеяния для определения распределения частиц по размерам основаны главным образом на том факте, что угловое распределение интенсивности света, рассеянного частицей (диаграмма рассеяния), зависит от размера частицы. При рассеянии от облака или скопления частиц интенсивность рассеянного света для данного размерного класса связана с количеством частиц этого размера и их оптическими свойствами.

Испытуемый образец, диспергированный в подходящей жидкости или газе в достаточной концентрации, пропускается через луч монохроматического источника света, обычно лазера. Свет, рассеянный частицами под различными углами, измеряется серией фотодетекторов. Числовые значения с каждого детектора регистрируются для последующего анализа. В определенных пределах, таких как концентрация частиц в области измерения, диаграмма рассеяния совокупности частиц идентична сумме диаграмм рассеяния всех отдельных частиц. Теоретические диаграммы рассеяния элементарных объемов частиц в выбранных размерных классах используются для построения матрицы и, в сочетании с математической процедурой, для решения обратной задачи, что приводит к итеративному объемному распределению частиц по размерам, наилучшим образом соответствующему измеренной диаграмме рассеяния.

Вкратце, этот стандарт обычно применяется для частиц размером от 0,1 мкм до 3.000 мкм с использованием лазерной дифракции (также известной как рассеяние лазерного света) и применим к жидким суспензиям, эмульсиям, сухим порошкам и аэрозолям. Он подходит для частиц, рассеивающих свет таким образом, что его можно моделировать с помощью теории Ми или метода Фраунгофера. В принципе, частицы освещаются лазером, рассеянный свет измеряется под различными углами, и картина рассеяния анализируется для определения распределения частиц по размерам.

Важные факторы, охватываемые настоящим стандартом, включают:

• Подготовка образцов (методы распределения, предотвращение кластеризации)
• Показатель преломления частиц и диспергатора
• Требования к интерпретации данных и отчетности
• Повторяемость и воспроизводимость
• Калибровка и проверка устройства

Этот стандарт обеспечивает последовательность и точность анализа размера частиц и широко используется в таких отраслях, как фармацевтика, косметика, горнодобывающая промышленность, производство цемента и пищевых продуктов.

Согласно этому стандарту, лазерная дифракция работает следующим образом:

• Основной принцип — рассеяние света. Когда лазерный луч проходит через образец, содержащий частицы, частицы рассеивают свет. Мелкие частицы рассеивают свет под широкими углами. Крупные частицы рассеивают свет под узкими углами.
• Детектирование рассеянного света: детекторы, расположенные под разными углами, собирают рассеянный свет. Интенсивность света регистрируется и используется для расчета распределения частиц по размерам.
• Используемые математические модели включают:
  • Приближение Фраунгофера: предполагает наличие крупных непрозрачных частиц. Более простое, но менее точное, для мелких или прозрачных частиц.
  • Теория Ми: более сложная, учитывает показатель преломления и поглощение частиц. Необходима для малых или прозрачных частиц.

Компоненты системы:

• Лазерный источник излучает когерентный свет
• Диспергатор образцов рассеивает частицы в воздухе или жидкости
• Детекторная матрица измеряет рассеянный свет под разными углами.
• Процессор данных использует модели для определения распределения размеров частиц.

Типы распространения:

• На основе объема (наиболее распространенный вариант): показывает процент объема для каждого размера частиц.
• На основе чисел: показывает, сколько частиц попадает в каждый диапазон размеров (может преувеличивать мелкие частицы).
• На основе площади поверхности: реже, на основе общей площади поверхности.

Что касается повторяемости и воспроизводимости, стандарт ISO 13320 подчеркивает необходимость проверки единообразия измерений во всех циклах и на разных приборах.

Отчет должен включать информацию об использованной модели (Ми или Фраунгофера), показателях преломления, дисперсионной среде, типе дисперсии (объем, число), анализируемом диапазоне размеров и настройках прибора (например, затемнение, длина пути).

Передовая практика в соответствии с этим стандартом включает:

• Правильное распределение: предотвращает слипание, искажающее данные измерений.
• Использование правильного показателя преломления: необходимо для получения точных результатов по методу Ми
• Калибровка прибора: поддерживает точность измерений
• Тестирование повторяемости: проверяет постоянство характеристик

Наша организация, которая уже много лет оказывает поддержку предприятиям всех секторов, предлагая широкий спектр услуг по испытаниям, измерениям, анализу и оценке, располагает сильной командой сотрудников, которые внимательно следят за мировыми достижениями в области науки и технологий и постоянно совершенствуются. В связи с этим мы также предоставляем услуги по испытаниям в соответствии со стандартом ISO 13320 «Анализ размера частиц – Методы лазерной дифракции».