Аналитический метод BASF SM02001EE - Неорганические химические вещества - Объемное определение концентрации хлорида аммония

Аналитический метод BASF SM02001EE - Неорганические химические вещества - Объемное определение концентрации хлорида аммония

BASF, крупнейшая в мире химическая компания, имеет широкий ассортимент продукции, включающий химикаты, пластмассы, пигменты, мастер-смеси, добавки, дисперсии, полиуретаны и многое другое. Эти коды продукции обычно указывают на внутренние или специфические для заказчика характеристики, такие как:

Аналитический метод BASF SM02001EE - Неорганические химические вещества - Объемное определение концентрации хлорида аммония

  • Мастербатчи (концентраты красителей или добавок для пластмасс)
  • Препарат или дисперсия пигмента
  • Специализированная добавка или состав, используемый в таких областях, как покрытия, пластмассы или электроника.

В состав основных смесей обычно входят красители, УФ-стабилизаторы, антистатические агенты, антипирены или технологические добавки (например, эластостаты для антистатических термопластичных полиуретанов или других функциональных материалов) под торговыми марками, унаследованными от прежних подразделений по производству пигментов или пластмасс.

Стандарт BASF SM02001EE предназначен для объемного определения концентрации хлорида аммония. Согласно этому стандарту,

  • Компонент, подлежащий идентификации: хлорид аммония.
  • Матрица: хлорид аммония.
  • Требования безопасности: Необходимо соблюдать общие правила техники безопасности в лаборатории.
  • Метод анализа:
  • Принцип действия: объемное определение аммония.
  • Эффективный диапазон: Метод предназначен для использования с концентрациями от 0,1 до 100 г/100 г.
  • Точность: Для типичных значений максимальная погрешность составляет плюс/минус 0,05 г/100 г.
  • Устройства:
  • Прецизионные весы (плюс/минус 0,0001 г)
  • Мерный флакон 250 мл
  • Коническая бутылка объемом 250 мл
  • мерная пипетка на 25 мл
  • бюретка 50 мл
  • Реактивы:
  • Соляная кислота
  • раствор гидроксида натрия
  • Метил красный
  • Готов к применению 20%-ный раствор формальдегида. 30%-ный раствор формальдегида разбавляют дистиллированной водой в соотношении 2:1, добавляют фенолфталеин и нейтрализуют раствором гидроксида натрия (цвет меняется с бесцветного на светло-розовый).
  • Процесс:
  • Определение титрования: Следует использовать только стандартные растворы, произведенные известными и надежными производителями и точно откалиброванные до титра 1.000 (при 20 градусах Цельсия). Максимальное отклонение, обусловленное изменением температуры, должно составлять 0,02% на градус Цельсия. Раствор, используемый для титрования, стабилен в течение ограниченного времени и должен быть повторно откалиброван после длительного хранения. Полученное значение следует учитывать при расчете.
  • Процедура: 10 г хлорида аммония вместе с промывочной жидкостью переносят в мерную колбу объемом 250 мл, растворяют и доводят объем до метки. 25 мл этого раствора отмеряют пипеткой в ​​коническую колбу объемом 250 мл и нейтрализуют соляной кислотой против метилкрасного. Добавляют 20 мл раствора формальдегида и проводят титрование гидроксидом натрия до изменения цвета раствора с желтого на оранжевый.

Хлорид аммония — это белая кристаллическая соль, широко используемая в удобрениях, фармацевтике и аналитической химии. В водном растворе он ведет себя как слабокислая соль из-за частичного гидролиза иона аммония. Поскольку ион аммония является очень слабой кислотой, прямое кислотно-основное титрование хлорида аммония сильным основанием, таким как гидроксид натрия, невозможно, что приводит к неопределенной точке эквивалентности.

Стандартный объемный метод определения концентрации (или процента чистоты) хлорида аммония использует косвенное кислотно-щелочное титрование с применением реакции с формальдегидом. Этот подход преобразует слабую аммонийную систему в более сильную кислоту, которую можно точно титровать.

В принципе, хлорид аммония реагирует с нейтрализованным формальдегидом, образуя гексаметилентетрамин и выделяя количественно эквивалентное количество соляной кислоты по отношению к имеющемуся хлориду аммония. Полученную кислоту (сильную кислоту) затем титруют стандартным раствором гидроксида натрия, используя фенолфталеин в качестве индикатора. Конечная точка — появление стойкого бледно-розового цвета.

Этот метод широко используется в фармацевтическом анализе (например, для определения содержания хлорида аммония в образцах) и контроле качества.

Необходимые реагенты следующие:

  • Образец хлорида аммония
  • Нейтрализованный раствор формальдегида
  • Стандартный 0,1 М раствор гидроксида натрия
  • индикатор фенолфталеина
  • Дистиллированная вода

В процессе стандартизации обычно используют щавелевую кислоту или гидрофталат калия. Например, приблизительно 0,63 г дигидрата щавелевой кислоты точно взвешивают, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до мерной колбы в 100 мл. 20 мл отбирают пипеткой и титруют гидроксидом натрия до розовой точки эквивалентности с использованием фенолфталеина.

При подготовке образца и титровании приблизительно 0,1–0,2 г образца хлорида аммония точно взвешивают и переносят в коническую колбу объемом 250 мл. Его растворяют в 20–30 мл дистиллированной воды. Добавляют 5–10 мл нейтрализованного раствора формальдегида. При необходимости добавляют еще 20 мл дистиллированной воды. Добавляют 2–3 капли индикатора фенолфталеина. Немедленно титруют стандартизованным 0,1 М раствором гидроксида натрия из бюретки до появления стойкого бледно-розового цвета (конечная точка). Записывают объем использованного гидроксида натрия. Повторяют для точности (обычно 2–3 титрования).

Этот объемный метод обеспечивает точные и надежные результаты для определения концентрации хлорида аммония в образцах и является стандартной методикой во многих лабораторных руководствах и фармакопеях.

Метод с использованием формальдегида (гексамина или косвенный алкалиметрический метод) необходим для точного объемного определения концентрации хлорида аммония, поскольку прямое кислотно-щелочное титрование хлорида аммония гидроксидом натрия не является ни практичным, ни точным. Это связано с тем, что...

  • Ион аммония — очень слабая кислота.
  • Прямое титрование гидроксидом натрия дает неопределенную конечную точку.
  • Реакция с формальдегидом решает эту проблему.

На протяжении многих лет наша организация, располагающая компетентной и опытной командой, понимает потребности своих клиентов, предоставляет им необходимые передовые услуги по тестированию и помогает в создании, внедрении и совершенствовании систем управления. В рамках этой деятельности мы также предоставляем услуги по тестированию, соответствующие стандарту BASF SM02001EE.

WhatsApp