ISO 4298 Руды и концентраты марганцевые. Определение содержания марганца. Потенциометрический метод.

Стандарт «ISO 4298 Руды и концентраты марганцевые. Определение содержания марганца. Потенциометрический метод», разработанный Международной организацией по стандартизации (ISO), описывает потенциометрический метод испытаний для определения содержания марганца в марганцевых рудах и концентратах с массовой долей 15 процентов. или больше.

Этот метод основан на титровании иона марганца перманганат-ионом в нейтральном растворе пирофосфата, марганец(II) окисляется, перманганат-ион восстанавливается, переходя в пирофосфатный комплекс в состоянии +3 (стехиометрическое соотношение Mn2 к MnO4 равно 4: 1).

Процесс тестирования включает в себя следующие этапы:

• Разложение навески обработкой соляной кислотой, азотной, хлорной и плавиковой кислотами.
• Отделение нерастворимого остатка и хранение фильтрата в качестве маточного раствора.
• Остаток прокаливают, сплавляют с карбонатом натрия, промывают раствор соляной кислотой и объединяют с маточным раствором.
• Добавление части полученного раствора к раствору пирофосфата натрия.
• Доведение значения pH до 7,0
• Потенциометрическое титрование стандартным раствором перманганата калия.

Вся мерная стеклянная посуда должна быть класса А в соответствии с ISO 648 и ISO 1042. Оборудование, используемое в испытаниях, помимо обычного лабораторного оборудования, включает:

• Аппарат для потенциометрического титрования: Индикаторный электрод с электродом сравнения (вольфрамовый, платиновый, каломельный или серебро/хлорид серебра) или комбинированный электрод эквивалентной производительности.
• Прибор для определения значения pH: Стеклянный электрод и электрод сравнения или комбинированный электрод эквивалентной производительности.
• Аппарат для титрования, состоящий из стакана емкостью 400 мл, двух дозаторов по 20 или 25 мл и магнитной мешалки.
• Платиновый тигель.
• Фильтрующий бак с пластиной из спеченного стекла.

Отбор проб марганцевых руд должен соответствовать стандарту ISO 4296-1. Подготовка проб должна осуществляться в соответствии со стандартом ISO 4296-2.

В ходе процедуры сначала взвешивают приблизительно 0,50 грамма образца с точностью до 1 г. Затем одновременно с заключительным этапом проводят контрольный эксперимент. Гигроскопическое содержание влаги определяется в соответствии со стандартом ISO 310 одновременно с отбором проб образца для определения содержания марганца.

Испытуемый образец помещают в стакан из фторопласта или политетрафторэтилена емкостью 250 или 300 мл, смачивают несколькими каплями воды, добавляют 10 мл соляной кислоты и 2 мл азотной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают и охлаждают до тех пор, пока азотистые пары не перестанут выходить. Добавьте 5 мл хлорной кислоты и осторожно нагрейте, затем энергично отделите руду. Раствор охлаждают, промывают часовое стекло, смывы переносят в стакан. Добавьте 5 мл плавиковой кислоты и упаривайте до появления густых белых паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 10 мл соляной кислоты и нагревают до растворения солей. Нерастворимый остаток фильтруют через фильтр средней сетки, содержащий небольшое количество мякоти, и промывают 8-10 раз теплой водой. Объем фильтра не должен быть более 120 мл. Фильтрат хранится.

Фильтровальную бумагу, содержащую остаток, помещают в платиновый тигель, сушат, бумагу обугливают при температуре от 600 до 700 градусов и, наконец, плавят с 900 г карбоната натрия при температуре от 1000 до 2 градусов. Тигель с расплавом охлаждают, помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют 10 мл соляной кислоты и 30-40 мл воды и нагревают для растворения расплава. Тигель вынимают, а стакан промывают водой. Раствор охлаждают и добавляют к фильтрату.

Объединенный раствор переносят в маркированную мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают порцию раствора объемом 50,00 мл и при постоянном перемешивании переносят в химический стакан емкостью 150 мл, содержащий 400 мл насыщенного раствора пирофосфата натрия. Полученное решение должно быть прозрачным. При образовании осадка необходимо взять небольшую или большую порцию насыщенного раствора пирофосфата натрия.

Для титрования pH раствора доводят до 7,0 с помощью соляной кислоты или раствора карбоната натрия и титруют раствором перманганата калия с помощью потенциометрического титр-аппарата до тех пор, пока на вольтметре не будет наблюдаться максимальное пиковое отклонение.

Помимо многочисленных исследований, измерений, анализа и оценки, которые она предоставляет предприятиям в различных секторах, наша организация также предоставляет услуги по тестированию, определенные в стандарте «ISO 4298 Марганцевые руды и концентраты. Определение содержания марганца. Потенциометрический метод», с обученным и опытный персонал и современное технологическое оборудование.