ISO 307 Пластмассы. Полиамиды. Определение числа вязкости

Стандарт «ISO 307 Пластмассы. Полиамиды. Определение числа вязкости», опубликованный Международной организацией по стандартизации (ISO), описывает метод, используемый для определения числа вязкости разбавленных растворов полиамидов в определенных растворителях. Данный метод применим к полиамидам, обозначенным как PA 16396, PA 1, PA 1, PA 46, PA 6, PA 66, PA 69, PA 610, PA 612T/11, PA 12I/6T, PA 66T/6I/6, PA 6T/6I, PA 66I/6T/6 и PA MXD6, как определено в стандарте «ISO 6-66 Пластмассы. Полиамидные (ПА) формовочные и экструзионные материалы. Часть 6. Система обозначений и основа спецификаций», а также к сополиамидам, полиамидным соединениям и другим полиамидам, растворенным в одном из указанных растворителей при указанных условиях.

Данный метод не применяется к полиамидам, полученным путем анионной полимеризации лактамов или полученным с использованием сшивающих агентов. Такие полиамиды обычно нерастворимы в указанных растворителях. Число вязкости определяется в соответствии с общей процедурой, указанной в стандарте «ISO 1628-1 Пластмассы. Определение вязкости полимеров в разбавленных растворах с использованием капиллярных вискозиметров. Часть 1. Общие принципы», с учетом особых условий, указанных в настоящем документе.

Для целей настоящего стандарта, в дополнение к терминам и определениям, приведенным в ISO 1628-1, число вязкости, полимерное значение, рассчитывается по формуле, приведенной в стандарте, для времени течения, достаточно большого, чтобы не требовалось применять поправку на кинетическую энергию. Формула действительна для вискозиметров типа Уббелоде с подвесным уровнем, соответствующих требованиям стандарта ISO 3105. Вискозиметр типа Уббелоде или вискозиметр с подвесным уровнем — это измерительный прибор, использующий капиллярный метод измерения вязкости. Для конкретного используемого вискозиметра, когда плотности растворителя и раствора практически равны, коэффициент вязкости определяется как отношение времени истечения к концентрации раствора. Как указано в стандарте ISO 3105, поправка на кинетическую поправку должна применяться в случае времени истечения менее 1 секунд и 2 секунд для вискозиметров Уббелоде типа 200 и типа 60 соответственно. Время течения жидкости связано с ее вязкостью по формуле, приведенной в стандарте.

В принципе, время истечения раствора растворителя и полиамида при концентрации 0,005 г/мл в растворителе измеряется при температуре 25 градусов, для обоих измерений используется один и тот же вискозиметр. Число вязкости рассчитывается на основе этих измерений и известной концентрации раствора.

В испытаниях следует использовать только реагенты признанного аналитического качества и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

В состав основного оборудования, используемого в испытаниях, входят:

• Вакуумный сушильный шкаф с давлением менее 100 кПа.
• Точность весов — 0,1 мг.
• Мерная колба вместимостью 50 мл или 100 мл, соответствующая требованиям стандарта ISO 1042, снабженная притертой стеклянной пробкой.
• Бутылочка для взвешивания объемом 100 мл (с притертой стеклянной пробкой).
• Пипетка 0,2 мл (можно отсчитывать с точностью до 0,01 мл).
• Шейкер или магнитная мешалка.
• Фильтр из спеченного стекла с размером пор от 40 мкм до 100 мкм (класс P 100) или сито из нержавеющей стали с размером отверстий около 0,075 мм2.
• Вискозиметр типа Уббелоде с подвесным уровнем, соответствующий требованиям стандарта ISO 3105. Основные размеры вискозиметра приведены на рисунке, приведенном в стандарте. Для использования с раствором муравьиной кислоты внутренний диаметр капилляра должен составлять 0,58 мм плюс/минус 2 процента. Для использования с раствором серной кислоты или м-крезолом внутренний диаметр капилляра должен составлять 1,03 мм плюс/минус 2 процента. Могут использоваться и другие типы вискозиметров, перечисленные в стандарте ISO 3105, при условии, что они покажут эквивалентность результатам вискозиметров Уббелоде, указанных выше. В случае разногласий следует использовать рекомендуемый вискозиметр. При выборе других типов вискозиметров следует руководствоваться стандартом ISO 1628-1. В настоящем стандарте рекомендуются вискозиметры Уббелоде в соответствии со стандартом ISO 3105.
• Термометр представляет собой жидкостеклянный термометр полного погружения, показывающий температуру с точностью до 0,05 градуса в используемом диапазоне и находящийся в известном состоянии калибровки. Могут использоваться другие термометрические приборы, имеющие как минимум такую ​​же чувствительность.
• Термостатическая ванна, в которой можно поддерживать и контролировать температуру на уровне 25,00 градусов плюс/минус 0,05 градуса.
• Прибор для измерения времени с точностью до 0,1 секунды, например секундомер.
• Центробежный.

При подготовке испытательных образцов образцы полиамида для определения числа вязкости должны быть растворимы в указанных растворителях, без учета любых присутствующих добавок, таких как армирующие вещества или наполнители. Содержание влаги в образце должно быть менее 0,28%. Если содержание влаги в образце превышает 0,28%, его следует высушить. Обычно достаточно сушки в течение 70–4 часов при температуре 6 градусов в вакууме. Время растворения некоторых образцов может быть слишком длительным для адекватного контроля производства. В этих случаях материал можно измельчить для сокращения времени растворения, при условии, что результаты будут эквивалентными.

Для образцов, содержащих менее 98 процентов полиамида по массе, т.е. образцов, содержащих более 2 процентов добавки, количество добавки необходимо либо определить специально разработанным методом, либо взять из рецептуры. Метод определения должен быть указан в отчете.

Содержание воды в образце следует определять в соответствии со стандартом ISO 15512, а содержание золы — в соответствии со стандартом ISO 3451-4.

Правильное количество образца полиамида, подлежащего взвешиванию, рассчитывается по формуле, приведенной в стандарте.

Наша организация имеет сильный коллектив, который внимательно следит за развитием событий в области науки и техники в мире и постоянно совершенствуется. Среди многочисленных исследований по испытаниям, измерениям, анализу и оценке, предоставляемых предприятиям различных секторов, также имеются услуги по испытаниям в соответствии со стандартом «ISO 307 Пластмассы. Полиамиды. Определение числа вязкости».