ASTM D6604-00 Стандартная практика определения температур стеклования углеводородных смол методом дифференциальной сканирующей калориметрии

В стандарте «ASTM D6604-00 Стандартное приложение для определения температур стеклования углеводородных смол с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии», разработанном Американским обществом по испытаниям и материалам (ASTM), приложение для определения температур стеклования углеводородных (HC) смол с помощью описана дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Эта практика применяется к углеводородным (HC) смолам, как определено в «Стандартной практике ASTM D6640-21 по сбору и обработке почв, полученных в колонковых пробоотборниках для экологических исследований». Нормальный диапазон рабочих температур — от криогенной зоны до примерно 180 градусов. Температурный диапазон можно расширить.

Для целей настоящего стандарта дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) относится к методу, при котором разница в энергии, поступающей в вещество и эталонный материал, измеряется как функция температуры, в то время как вещество и эталонный материал подвергаются контролируемой температурной программе. . Другие термины и определения, относящиеся к термическому анализу, включены в стандарт «ASTM E473-11a Стандартная терминология для термического анализа и реологии».

Это применение заключается в нагреве или охлаждении испытуемого материала с контролируемой скоростью в контролируемой атмосфере и непрерывном контроле с помощью подходящего сенсорного устройства разницы в подводимом тепле между эталонным материалом и испытуемым материалом из-за изменений энергии в материале. . Поглощение или выделение энергии отмечает переход в образце и вызывает соответствующий сдвиг базовой линии кривой нагрева или охлаждения.

Термический анализ обеспечивает быстрый метод определения температур перехода в содержащих их углеводородных (HC) смолах. Эта практика полезна как для обеспечения качества, так и для исследований.

Оборудование, используемое в этих испытаниях, включает в себя:

• Дифференциальный сканирующий калориметр: это устройство, которое может нагревать или охлаждать до 20 градусов/минуту плюс/минус 1 градус/минуту и ​​автоматически регистрировать входную разницу между образцом и эталонным материалом с необходимой чувствительностью и точностью.
• Пробирки или поддоны для проб. Пробирки из боросиликатного стекла используются для определенных целей, а поддоны из алюминия или другого металла с высокой теплопроводностью используются для других целей.
• Эталонный материал: можно использовать стеклянные шарики, индий, оксид алюминия, карбид кремния или ртуть в герметично закрытой чашке для образца или материал, который, как известно, не подвергается воздействию многократного нагревания и охлаждения и не имеет мешающих переходов. Температуропроводность должна быть как можно ближе к температуропроводности образца.
• Таблицы регистрации или программное обеспечение: Устройство регистрации температуры с соответствующими характеристиками для измерения разницы температур или разницы энергии в зависимости от температуры или времени.

Основными реагентами, используемыми в этих тестах, являются:

• Азот (инертный газ для покрытия образца во время испытания)
• Индий (99.999 + процент чистоты)
• Ртуть (99.996 + процент чистоты)
• Бензойная кислота ХЧ

Используя ту же скорость нагрева, которая будет использоваться для образцов, температурная шкала прибора калибруется с использованием соответствующих стандартных эталонных материалов, охватывающих интересующий диапазон температур.

При приготовлении порошковой или гранулированной пробы измельчение следует избегать, если не провести предварительное термоциклирование. Фрезерование или аналогичные методы уменьшения размера часто вызывают тепловые эффекты из-за трения или ориентации, или того и другого, тем самым изменяя тепловую историю образца.

Используют массу образца, соответствующую испытываемому материалу и используемому устройству. В большинстве случаев достаточно массы образца от 10 до 20 мг. Поскольку используются образцы в миллиграммах, важно обеспечить однородность и репрезентативность образцов. Кроме того, размер частиц влияет на определяемые температуры перехода. Следовательно, размер частиц должен быть достаточно постоянным от образца к образцу.

Предварительный термический цикл выполняется и записывается со скоростью нагрева 10 градусов/минуту до температуры, достаточно высокой, чтобы стереть предыдущую историю температур и деформаций. Необходимо использовать продувку инертным газом, например азотом, поскольку во время циклического изменения температуры образец может вступить в реакцию с кислородом, что приведет к ложному переходу. Увеличение или уменьшение скорости нагрева от заявленной может изменить результаты.

Эту температуру поддерживают в течение 10 минут. Его закаливают до температуры на 50 градусов ниже ожидаемой интересующей температуры перехода. Эту температуру поддерживают в течение 10 минут. Нагревание повторяют на том же образце со скоростью 10 градусов/минуту и ​​записывают кривую нагрева до тех пор, пока не завершатся все желаемые превращения.

Среди многочисленных исследований по тестированию, измерениям, анализу и оценке, проводимых для предприятий в различных секторах, наша организация с ее обученным и опытным персоналом и передовым технологическим оборудованием проводит испытания, определенные в стандарте «Стандартное применение ASTM D6604-00 с различными сканирующая калориметрия для определения температур стеклования углеводородных смол». Также предоставляет услуги.