Стандарт «ISO 9292 Руды и концентраты марганцевые. Определение общего содержания железа. Спектрометрический метод 1,10-фенантролина», разработанный Международной организацией по стандартизации (ISO), описывает спектрометрический метод определения общего содержания железа в марганцевых рудах и концентратах с использованием 1,10-фенантролин. Этот метод применим к продуктам с содержанием общего железа от 0,1 процента (м/м) до 15 процентов (м/м). Этот международный стандарт следует рассматривать вместе со стандартом «ISO 4297 Руды и концентраты марганцевые. Методы химического анализа. Общие инструкции».
Этот метод тестирования в основном основан на следующих принципах:
Этот метод основан на образовании окрашенного комплекса железа с 1,10-фенантролином (значение рН 4-5) в результате восстановления железа (lll) до железа хлоридом гидроксиламмония.
Помимо обычного лабораторного оборудования, в этих тестах используется следующее оборудование:
Для анализа используют лабораторную пробу с размером частиц минус 4296 мкм, отобранную в соответствии со стандартом ISO 1-4296 и подготовленную в соответствии со стандартом ISO 2-100.
Массу испытуемого образца, выбранного из таблицы, приведенной в стандарте, несколько раз взвешивают в соответствии с ожидаемым общим содержанием железа. Дополнительно параллельно с образцами в тех же условиях проводят холостой тест.
Чтобы отделить образец, поместите его в стакан емкостью 300 мл, смочите водой и добавьте 30 мл соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и медленно нагревают для разложения образца. Часовое стекло ополаскивают и раствор разводят теплой водой примерно до 50 мл.
Нерастворимый остаток отфильтровать через фильтровальную бумагу средней текстуры с небольшим количеством мякоти. Промойте фильтр от остатков 4–5 раз горячей соляной кислотой и 4–5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан емкостью 300 мл и хранят как маточный раствор.
При обработке остатка фильтр, содержащий остаток, переносят в платиновый тигель, бумагу и остаток сушат и прокаливают при температуре от 500 до 600 градусов. Тиглю дают остыть, остаток смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты, затем 5—6 мл плавиковой кислоты и упаривают досуха. Тигель охлаждают, к остатку добавляют 2 г пиросульфата калия или гидросульфата калия и плавят при температуре 600—650 градусов до получения прозрачного расплава. Тиглю дают остыть, при нагревании расплав фильтруют в маточном растворе, затем тигель вынимают и промывают водой. Раствор охлаждают и переносят в одномарочную мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора для спектрометрических измерений для руд с содержанием железа до 0,8 процентов берут порцию раствора объемом 10 мл, для руд с содержанием железа более 0,8 процентов - порцию раствора объемом 5 мл. взято 100 мл. Переносят в одну маркированную мерную колбу и добавляют 50 мл воды. Смешивают 5 мл раствора гидроксиламмонийхлорида, оставляют на 5 минут, затем добавляют 10 мл буферного раствора и 10 мл раствора 1,10-фенантролина. Перемешать и оставить на 1 час при комнатной температуре или на 30 минут при 15 градусах. Раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
Для спектрометрических измерений оптическая плотность тестируемого раствора измеряется с использованием спектрометра, настроенного на максимальное поглощение (при длинах волн от 508 до 512 нм), или фотоэлектроколориметра, снабженного светофильтром в качестве эталона относительно воды (при длинах волн от 480 до 520 нм). ).
Наконец, с помощью калибровочной таблицы показания оптической плотности тестируемого раствора преобразуются в общее содержание железа, а показания оптической плотности для холостого теста вычитаются. Рассчитывают общее содержание железа, выраженное в процентах по массе.
Среди многочисленных исследований по испытаниям, измерениям, анализу и оценке наша организация, располагая обученным и опытным персоналом и передовым технологическим оборудованием, предоставляет предприятиям в различных отраслях «ISO 9292 Марганцевые руды и концентраты. Определение общего содержания железа. 1,10-фенантролин». Спектрометрический метод». Он также предоставляет услуги тестирования, определенные в стандарте.
Вы можете попросить нас заполнить нашу форму, чтобы записаться на прием, получить более подробную информацию или запросить оценку.
