Méthode d'essai standard ASTM D2807-17a pour l'oxyde de chrome dans le cuir (oxydation de l'acide perchlorique)

La norme « ASTM D2807-17a Standard test method for chromic oxyde in leather (perchloric acidoxydation) » développée par l'American Society for Testing and Materials (ASTM) décrit une méthode de test pour la détermination de l'oxyde de chrome dans les cuirs tannés partiellement ou totalement avec composés de chrome. En général, les échantillons doivent contenir entre 1 pour cent et 5 pour cent de chrome calculé en oxyde de chrome.

La méthode à l'acide perchlorique est appliquée aux cendres obtenues par la méthode décrite dans la norme « ASTM D2617-17 Standard test method for total ash in skin ». Lors de la digestion acide, la matière organique restante est détruite et le chrome est oxydé à l’état hexavalent. Lors de la dilution, titrer volumétriquement avec du chrome, du thiosulfate ou du sel de fer. La méthode à l'acide perchlorique nécessite moins de manipulations que les procédures basées sur la fusion des cendres, mais il convient d'être prudent en raison des dangers potentiels liés à l'utilisation de ce réactif. La méthode à l’acide perchlorique a également tendance à donner de mauvais résultats.

La procédure décrite est spécifique au chrome du cuir. Le vanadium est le seul élément interférent commun, et on le trouve rarement en abondance. La sensibilité et la précision des méthodes sont généralement au moins aussi bonnes que l’échantillonnage de la peau elle-même. La teneur en chrome du cuir est liée au degré de tannage obtenu et peut donc être une question de spécification lors de l'achat du cuir. La procédure décrite offre une précision suffisante à cet effet.

Le principal équipement utilisé dans ces tests est le dispositif de titrage potentiométrique. Cet équipement utilise également une méthode alternative pour titrer le chrome hexavalent (Cr6+) avec une solution de sulfate d'ammonium ferreux. Ce dispositif est composé de :

mixer
Électrodes au calomel et au platine
Potentiomètre : De nombreux appareils suffisent. La caractéristique commune la plus utile de ces appareils est un dispositif de point zéro (un tube électronique à rayon cathodique ou un galvanomètre) qui signalera le changement soudain de potentiel lorsque le point final est atteint.

Lors du titrage, les électrodes sont immergées dans l'échantillon, la solution est agitée par l'agitateur et le potentiel est équilibré avec un galvanomètre ou un tube cathodique. Le titrant est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce qu'un changement brusque et permanent de potentiel se produise.

Les réactifs utilisés dans ces tests sont :

Pureté des réactifs : des produits chimiques de qualité réactif doivent être utilisés dans tous les tests. Sauf indication contraire, tous les réactifs sont destinés à être conformes aux spécifications de l'American Chemical Society Committee on Analytical Reagents, lorsque de telles spécifications sont disponibles. D'autres qualités peuvent être utilisées à condition de s'assurer que le réactif est d'une pureté suffisamment élevée pour permettre son utilisation sans réduire la précision de la détermination.
Pureté de l'eau : Sauf indication contraire, par eau, il faut entendre de l'eau distillée ou de l'eau d'égale pureté.
Sulfate d'ammonium ferreux, solution étalon : Dissoudre 39,21 g de sulfate d'ammonium ferreux dans l'eau, ajouter 25 mL d'acide sulfurique et diluer à 1 L.
Acide nitrique : Acide nitrique condensé.
Acide perchlorique (60 pour cent) : 70 pour cent ou 72 pour cent d'acide perchlorique peuvent être remplacés, mais le stockage est légèrement plus dangereux.
Solution de sulfate ferreux de 1,10-phénanthroline
Acide phosphorique (40 pour cent) : Diluer 85 ml d’acide phosphorique à 45 pour cent à 100 ml avec de l’eau.
Solution d'iodure de potassium (10 pour cent) : Dissoudre 10 g d'iodure de potassium dans 100 ml d'eau.
Thiosulfate de sodium, solution étalon : Dissoudre 24,85 g de thiosulfate de sodium dans de l'eau bouillante, ajouter 1 g de carbonate de sodium et diluer à 1 L.
Solution d'indicateur d'amidon : préparée selon les procédures acceptées trouvées dans les manuels d'analyse.
Acide sulfurique : Acide sulfurique concentré.

Cette méthode de test présente certains dangers :

Une mauvaise utilisation de l'acide sulfurique peut entraîner des explosions violentes et graves.
Les procédures exactes indiquées doivent être suivies et les digestions, une fois commencées, doivent être tenues à l'écart d'un éventuel contact avec d'autres matières organiques et ne doivent jamais être laissées bouillir à sec.
Tous les déversements contenant de l'acide sulfurique doivent être lavés à l'eau. Les chiffons, sciures et autres matières organiques ne doivent jamais être utilisés pour nettoyer les déversements d’acide.
Pour les digestions à l'acide perchlorique, il est nécessaire d'utiliser une hotte dédiée à l'acide perchlorique, équipée d'installations de lavage et entièrement réalisée en matériau inorganique non poreux.
Les flacons d'acide perchlorique doivent être conservés dans un plateau ou une étagère en céramique et jamais sur une étagère en bois ou perméable. Il est recommandé de n'avoir qu'une seule bouteille d'acide de 0,45 kg dans la zone de travail.

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