EN 15022 Cuivre et alliages de cuivre - Détermination de la teneur en étain

La norme européenne « EN 15022 Cuivre et alliages de cuivre - Détermination de la teneur en étain » comprend les sous-sections suivantes publiées sous le même titre :

La norme « EN 15022-1 Partie 1 : Méthode titrimétrique » n’a pas encore été publiée.
La norme « EN 15022-2 Partie 2 : Méthode spectrophotométrique » décrit une méthode spectrophotométrique de détermination de la teneur en étain du cuivre et des alliages de cuivre à l’état brut, transformé et coulé. Cette méthode s’applique aux produits dont la teneur en étain est comprise entre 0,005 % et 0,5 % (faibles à moyennes teneurs). Elle repose sur le principe de l’extraction à la méthylisobutylcétone et du dosage spectrophotométrique du complexe jaune étain-quercétine à une longueur d’onde de 440 nm.

Cette méthode permet de déterminer la teneur en étain du cuivre et des alliages de cuivre et s'applique aux produits suivants :

Produits non transformés (par exemple, lingots).
Produits transformés (par exemple, barres, feuilles, tuyaux).
Produits moulés.

L'étain est un élément d'alliage important dans les bronzes (alliages cuivre-étain), les bronzes phosphoreux et le laiton, améliorant la résistance, la résistance à la corrosion et les propriétés d'usure.

Les approches spectrophotométriques comprennent les suivantes :

Par exemple, en le dissolvant dans un mélange acide approprié (généralement de l'acide chlorhydrique et éventuellement d'autres acides pour dissoudre complètement l'alliage).
Réduire l'étain à un état d'oxydation spécifique.
Formation d'un complexe coloré avec l'étain à l'aide d'un réactif (généralement la phénylfluorone ou des composés similaires qui produisent une couleur mesurable avec les ions étain).
Mesure de l'absorbance d'une solution colorée à une longueur d'onde spécifique à l'aide d'un spectrophotomètre.
Pour déterminer la teneur en étain, l'absorbance est comparée à des courbes d'étalonnage préparées à partir de solutions standard d'étain.

Cette méthode est sensible et précise pour les faibles concentrations d'étain et offre une bonne sélectivité en présence d'autres éléments couramment présents dans les alliages de cuivre (par exemple, le zinc, le phosphore, le plomb).

Un dosage précis de l'étain est essentiel pour :

Conformité aux spécifications de l'alliage.
Assurance qualité dans des applications telles que les roulements, les ressorts, les équipements marins et les composants électriques où l'étain améliore les performances.
Éviter les problèmes tels que la fragilité causée par un excès d'étain ou la conductivité réduite causée par des impuretés.

Ces types de normes ont été harmonisés à l'échelle européenne et peuvent être adoptés au niveau national.

La norme « EN 15022-3 Partie 3 : Faible teneur en étain – Méthode de spectrométrie d’absorption atomique de flamme (SAAF) » décrit une méthode de spectrométrie d’absorption atomique de flamme (SAAF) pour la détermination de la teneur en étain du cuivre et des alliages de cuivre dans les produits bruts, transformés et coulés. Cette méthode est applicable aux produits présentant de faibles pourcentages massiques d’étain, compris entre 0,001 % et 0,6 %.

Cette méthode de test repose sur les principes suivants :

Dissolution d'un échantillon test dans de l'acide chlorhydrique et du peroxyde d'hydrogène.
Extraction de l'étain dans la phase organique par solution d'oxyde de trioctylphosphine et de méthylisobutylcétone, suivie de l'aspiration de la solution organique dans une flamme d'oxyde nitreux/acétylène d'un spectromètre d'absorption atomique.
Mesure de l'absorption de la raie à 286,3 nm émise par une lampe à cathode creuse en étain.

Cette norme s'applique à la détermination de l'étain dans le cuivre et les alliages de cuivre sous diverses formes : bruts (par exemple, lingots), transformés (par exemple, feuilles, barres, tubes) et produits coulés.

Cette norme est conçue spécifiquement pour les faibles rapports de masse d'étain, généralement de l'ordre de 0,001 % à 0,6 % (les limites exactes peuvent varier légèrement en fonction de l'étalonnage et des interférences, mais elle est excellente à l'état de traces, là où d'autres méthodes manquent de précision).

Il est idéal pour les alliages à faible teneur en étain, tels que certains cuivres ou laitons à haute conductivité où l'étain est présent comme impureté ou comme petit additif.

La spectrométrie d'absorption atomique de flamme (SAAF) est une technique largement utilisée dans les laboratoires d'analyse pour le dosage des éléments. La SAAF offre une bonne sensibilité, une bonne précision et une bonne rapidité pour les faibles teneurs en étain, ce qui en fait une méthode de choix pour les contrôles qualité de routine par rapport aux méthodes classiques de chimie analytique.

Une analyse précise de l'étain est nécessaire pour les raisons suivantes :

Vérification de la conformité aux spécifications de l'alliage.
Garantir les performances des matériaux dans des applications telles que les connecteurs électriques (faible teneur en étain pour la conductivité), les équipements marins ou les roulements (teneur en étain contrôlée pour la résistance à l'usure).
Détection de traces d'impuretés d'étain susceptibles d'affecter des propriétés telles que la ductilité ou l'aptitude au travail à chaud.
La norme « EN 15022-4 Partie 4 Teneur intermédiaire en étain – Méthode par spectrométrie d’absorption atomique de flamme (SAAF) » décrit une méthode de spectrométrie d’absorption atomique de flamme (SAAF) pour la détermination de la teneur en étain du cuivre et des alliages de cuivre à l’état brut, transformé et coulé. Cette méthode est applicable aux produits présentant une teneur massique intermédiaire en étain comprise entre 0,2 % et 3,0 %.

Cette méthode de test repose sur les principes suivants :

Un échantillon test est dissous dans de l'acide chlorhydrique et du peroxyde d'hydrogène, puis dilué de manière appropriée, et enfin aspiré dans une flamme d'oxyde nitreux/acétylène d'un spectromètre d'absorption atomique.
Absorption de la raie à 286,3 nm émise par une lampe à cathode creuse en étain.

Cette norme s'applique à la détermination de l'étain dans le cuivre et les alliages de cuivre sous toutes leurs formes de produits, y compris les produits bruts (par exemple, les lingots), transformés (par exemple, les barres, les feuilles, les tubes, les fils) et les produits coulés.

Cette norme cible spécifiquement les rapports de masse d'étain modérés, généralement compris entre 0,2 % et 3 % (jusqu'à des niveaux plus élevés en fonction de la dilution et de l'étalonnage, convenant aux alliages tels que les bronzes à l'étain où l'étain est un additif important).

L'étain est essentiel pour les alliages tels que les bronzes phosphoreux ou le laiton, où il améliore la résistance, la résistance à l'usure et les propriétés anticorrosion dans des applications telles que les roulements, les engrenages, les vannes et les composants marins.

La spectrométrie d'absorption atomique de flamme (SAAF) est une technique de laboratoire standard pour l'analyse élémentaire sensible. Les principales étapes sont les suivantes :

Dissolution de l'échantillon : L'échantillon d'alliage est dissous à l'aide d'un mélange d'acides (généralement des combinaisons d'acide nitrique ou chlorhydrique) pour libérer l'étain dans la solution tout en maintenant la matrice de cuivre sous contrôle.
Préparation à l'analyse : dilution et ajout d'éventuels modificateurs de matrice ou agents de libération afin de minimiser les interférences du cuivre ou d'autres éléments.
Atomisation et mesure : La solution est aspirée dans une flamme air-acétylène ou protoxyde d’azote-acétylène (cette dernière étant généralement privilégiée pour l’étain afin d’éviter les interférences chimiques). Les atomes d’étain absorbent la lumière de la lampe à cathode creuse à une longueur d’onde caractéristique (généralement 224,6 nm ou 286,3 nm).
Quantification : L’absorbance est mesurée et comparée à une courbe d’étalonnage établie à partir d’étalons d’étain connus, en utilisant une correspondance de matrice pour garantir la précision.
Gestion des interférences : Les techniques de correction du bruit de fond permettent de traiter les chevauchements potentiels pouvant provenir d'autres éléments d'alliage.

Pour les niveaux d'étain moyens, cette variante FAAS offre une excellente précision et est plus rapide que les méthodes classiques, ce qui la rend idéale pour les tests de routine et la certification des matériaux dans les fonderies.

La détermination de la quantité fiable d'étain permet ce qui suit :

Conformité aux normes de composition.
Propriétés optimales du matériau : une quantité insuffisante d’étain réduit la résistance, une quantité excessive peut entraîner une fragilité.
La qualité dans des secteurs tels que l'automobile, l'aérospatiale, la plomberie et le génie électrique.

Cette norme adoptée au niveau national favorise l'harmonisation à travers l'Europe.

Depuis de nombreuses années, notre organisme, fort d'une équipe compétente et expérimentée, comprend les besoins de ses clients, leur fournit les services d'analyse de pointe requis et les accompagne dans la mise en place, l'application et l'amélioration de leurs systèmes de management. Dans ce cadre, nous proposons également des services d'analyse aux entreprises, conformément à la norme « EN 15022 Cuivre et alliages de cuivre – Détermination de la teneur en étain ».