Méthode analytique BASF SM02001EE - Produits chimiques inorganiques - Détermination volumétrique de la concentration en chlorure d'ammonium

Méthode analytique BASF SM02001EE - Produits chimiques inorganiques - Détermination volumétrique de la concentration en chlorure d'ammonium

BASF, la plus grande entreprise chimique au monde, possède un vaste portefeuille de produits comprenant des produits chimiques, des plastiques, des pigments, des mélanges-maîtres, des additifs, des dispersions, des polyuréthanes, etc. Ces types de codes produits indiquent généralement des qualités internes ou spécifiques au client, telles que :

Méthode analytique BASF SM02001EE - Produits chimiques inorganiques - Détermination volumétrique de la concentration en chlorure d'ammonium

  • Mélanges-maîtres (concentrés de couleur ou d'additifs pour plastiques)
  • Préparation ou dispersion des pigments
  • Un additif ou une formulation spécialisée dans des domaines tels que les revêtements, les plastiques ou l'électronique.

Les mélanges maîtres contiennent généralement des colorants, des stabilisateurs UV, des agents antistatiques, des retardateurs de flamme ou des auxiliaires de traitement (par exemple, des élastostats pour les polyuréthanes thermoplastiques antistatiques ou d'autres gammes fonctionnelles) sous des marques dérivées d'anciennes divisions de pigments ou de plastiques.

La norme BASF SM02001EE concerne la détermination volumétrique de la concentration en chlorure d'ammonium. Selon cette norme,

  • Le composant à identifier : chlorure d'ammonium.
  • Matrice : Chlorure d'ammonium.
  • Consignes de sécurité : Les procédures générales de sécurité en laboratoire doivent être respectées.
  • Méthode analytique :
  • Principe : Dosage volumétrique de l'ammonium.
  • Plage d'efficacité : La méthode est conçue pour être utilisée avec des concentrations comprises entre 0,1 et 100 g/100 g.
  • Précision : Pour les valeurs typiques, l'erreur maximale est de plus/moins 0,05 g/100 g.
  • Appareils :
  • Balance de précision (± 0,0001 g)
  • Flacon jaugé de 250 ml
  • Flacon conique de 250 ml
  • pipette volumétrique de 25 ml
  • burette de 50 ml
  • Réactifs :
  • Acide chlorhydrique
  • solution d'hydroxyde de sodium
  • Rouge de méthyle
  • Une solution de formaldéhyde à 20 % est prête à l'emploi. Une solution de formaldéhyde à 30 % est diluée avec de l'eau distillée dans un rapport de 2:1, de la phénolphtaléine est ajoutée, et la solution est neutralisée avec une solution d'hydroxyde de sodium (changement de couleur d'incolore à rose pâle).
  • İşlem:
  • Détermination par titrage : Seules les solutions étalons de fabricants reconnus et fiables, ajustées avec précision à un titre de 1 1.000 (à 20 °C), doivent être utilisées. L’écart maximal dû aux variations de température ne doit pas dépasser 0,02 % par degré. La solution utilisée pour le titrage n’est stable que pendant une durée limitée et doit être réétalonnée après un stockage prolongé. La valeur obtenue doit être prise en compte dans le calcul.
  • Mode opératoire : 10 g de chlorure d’ammonium, après rinçage, sont introduits dans une fiole jaugée de 250 ml, dissous, puis complétés jusqu’au trait de jauge. 25 ml de cette solution sont prélevés à la pipette et transférés dans un erlenmeyer de 250 ml. La solution est neutralisée avec de l’acide chlorhydrique en présence de rouge de méthyle. 20 ml de solution de formaldéhyde sont ajoutés, et un titrage avec de l’hydroxyde de sodium est effectué jusqu’à ce que la solution vire du jaune à l’orange.

Le chlorure d'ammonium est un sel cristallin blanc largement utilisé dans les engrais, les produits pharmaceutiques et la chimie analytique. En solution aqueuse, il se comporte comme un sel faiblement acide en raison de l'hydrolyse partielle de l'ion ammonium. L'ion ammonium étant un acide très faible, le titrage acido-basique direct du chlorure d'ammonium par une base forte telle que l'hydroxyde de sodium est impossible, ce qui conduit à un point d'équivalence indéterminé.

La méthode volumétrique standard pour déterminer la concentration (ou le pourcentage de pureté) du chlorure d'ammonium utilise un titrage acido-basique indirect faisant intervenir la réaction du formaldéhyde. Cette approche transforme le système ammonium faible en un acide plus fort, qui peut être titré avec précision.

En principe, le chlorure d'ammonium réagit avec le formaldéhyde neutralisé pour former de l'hexaméthylènetétramine, libérant une quantité d'acide chlorhydrique équivalente à celle du chlorure d'ammonium initial. L'acide ainsi formé (un acide fort) est ensuite titré avec une solution titrée d'hydroxyde de sodium, en utilisant la phénolphtaléine comme indicateur. Le point d'équivalence est l'apparition d'une coloration rose pâle persistante.

Cette méthode est largement utilisée dans l'analyse pharmaceutique (par exemple, la détermination d'échantillons de chlorure d'ammonium) et le contrôle de la qualité.

Les réactifs nécessaires sont les suivants :

  • Échantillon de chlorure d'ammonium
  • Solution de formaldéhyde neutralisée
  • Solution standard d'hydroxyde de sodium 0,1 M
  • Indicateur de phénolphtaléine
  • Eau distillée

Au cours de ce procédé, la standardisation est généralement effectuée avec de l'acide oxalique ou du phtalate acide de potassium. Par exemple, environ 0,63 g d'acide oxalique dihydraté sont pesés avec précision, dissous dans de l'eau distillée et transférés dans une fiole jaugée de 100 mL. 20 mL de cette solution sont prélevés à la pipette et titrés avec de l'hydroxyde de sodium jusqu'à l'obtention d'une coloration rose, révélée par la phénolphtaléine.

Lors de la préparation et du titrage de l'échantillon, environ 0,1 à 0,2 g de chlorure d'ammonium sont pesés avec précision et transférés dans un erlenmeyer de 250 mL. Ils sont dissous dans 20 à 30 mL d'eau distillée. On ajoute ensuite 5 à 10 mL d'une solution de formaldéhyde neutralisée. Si nécessaire, on complète avec 20 mL d'eau distillée. On ajoute 2 à 3 gouttes de phénolphtaléine. Le titrage est immédiatement effectué avec une solution titrée d'hydroxyde de sodium 0,1 M, prélevée à la burette, jusqu'à l'obtention d'une coloration rose pâle persistante (point d'équivalence). Le volume d'hydroxyde de sodium utilisé est noté. L'opération est répétée pour vérifier la précision du titrage (généralement 2 à 3 titrages).

Cette méthode volumétrique fournit des résultats précis et fiables pour la détermination de la concentration de chlorure d'ammonium dans les échantillons et constitue une technique standard dans de nombreuses directives de laboratoire et pharmacopées.

La méthode au formaldéhyde (méthode à l'hexamine ou méthode alcalimétrique indirecte) est nécessaire pour la détermination volumétrique précise de la concentration en chlorure d'ammonium, car le titrage acido-basique direct du chlorure d'ammonium par l'hydroxyde de sodium n'est ni pratique ni précis. En effet…

  • L'ion ammonium est un acide très faible.
  • Le titrage direct avec de l'hydroxyde de sodium donne un point final indéterminé.
  • La réaction au formaldéhyde résout ce problème.

Depuis de nombreuses années, notre organisation, forte d'une équipe compétente et expérimentée, comprend les besoins de ses clients, leur fournit les services d'essais avancés requis et les accompagne dans la mise en place, l'implémentation et l'amélioration de leurs systèmes de management. Dans ce cadre, nous proposons également des services d'essais conformes à la norme BASF SM02001EE.

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