ISO 15512 Matières plastiques - Détermination de la teneur en eau

La norme ISO 15512 « Métaux – Détermination de la teneur en eau », publiée par l’Organisation internationale de normalisation (ISO), décrit les méthodes de détermination de la teneur en eau des matières plastiques sous forme de poudre, de granulés et de produits finis. Ces méthodes ne permettent pas d’évaluer l’absorption d’eau (cinétique et équilibre) des matières plastiques, telle que mesurée selon la norme ISO 62.

La méthode A permet de déterminer une teneur en eau aussi faible que 0,1 % avec une précision de 0,1 %. Les méthodes B et C permettent de déterminer une teneur en eau aussi faible que 0,01 % avec une précision de 0,01 %. La méthode D permet de déterminer une teneur en eau aussi faible que 0,01 % avec une précision de 0,01 %. La méthode E permet de déterminer une teneur en eau aussi faible que 0,001 % avec une précision de 0,001 %. Les précisions indiquées correspondent aux limites de détection et dépendent de la masse maximale de l'échantillon. La teneur en eau est exprimée en pourcentage massique.

La méthode D convient au polyamide (PA), au polycarbonate (PC), au polypropylène (PP), au polyéthylène (PE), à la résine époxy, au polyéthylène téréphtalate (PET), au polyester, au polytétrafluoroéthylène (PTFE), au polychlorure de vinyle (PVC), au polylactide (PLA) et au polyamidimide (PAI). Elle est déconseillée, notamment pour les échantillons susceptibles de dégager de l'ammoniac. Les méthodes A, B, C et E conviennent généralement à tous les types de plastiques et à tous les niveaux d'humidité.

La teneur en eau est un paramètre important pour le traitement des matériaux et doit rester inférieure au niveau spécifié dans la norme relative au matériau.

Six méthodes alternatives sont définies dans cette norme :

• La méthode A est une méthode d'extraction utilisant du méthanol anhydre, suivie d'un titrage Karl Fischer de l'eau extraite. Cette méthode est applicable à tous les plastiques et convient aux granulés de dimensions inférieures à 4 mm × 4 mm × 3 mm. Elle peut également être utilisée pour les prépolymères en poudre insolubles dans le méthanol, par exemple.
• La méthode B1 est une méthode d'évaporation utilisant un four tubulaire. L'eau contenue dans l'échantillon est évaporée puis transférée dans une cellule de titrage par air sec ou azote. L'eau recueillie est ensuite analysée par coulométrie, soit par titrage Karl Fischer, soit par un capteur d'humidité. Cette méthode est applicable à tous les plastiques et convient aux granulés de dimensions inférieures à 4 mm × 4 mm × 3 mm.
• La méthode B2 est une méthode d'évaporation réalisée à l'aide d'un flacon chauffé. L'eau contenue dans l'échantillon est évaporée puis transférée dans une cellule de titrage par un flux d'air sec ou d'azote. L'eau recueillie est ensuite soumise à un titrage Karl Fischer. Cette méthode est applicable à tous les plastiques et convient aux granulés de dimensions inférieures à 4 mm × 4 mm × 3 mm.
• La méthode C est une méthode manométrique. La teneur en eau est déterminée à partir de l'augmentation de pression résultant de l'évaporation de l'eau sous vide. Cette méthode ne convient pas aux échantillons de plastique contenant des composés volatils autres que l'eau en quantités susceptibles de contribuer significativement à la pression de vapeur à température ambiante. La présence de quantités importantes de composés volatils doit être contrôlée périodiquement, par exemple par chromatographie en phase gazeuse. Ces contrôles sont particulièrement nécessaires pour les nouveaux types ou qualités de matériaux.
• La méthode D est une méthode thermocoulométrique utilisant une cellule à pentoxyde de diphosphore pour la détection de l'eau évaporée. L'eau présente dans l'échantillon est évaporée et transportée jusqu'à la cellule du capteur par de l'air sec ou de l'azote comme gaz vecteur, puis dosée par coulométrie. Cette méthode n'est pas applicable aux échantillons de plastique contenant des composés volatils autres que l'eau en quantités susceptibles de contribuer significativement à la pression de vapeur à température ambiante. Ceci est particulièrement important pour les composés volatils pouvant réagir avec le revêtement acide du capteur à pentoxyde de diphosphore, tels que l'ammoniac ou les amines. La présence de quantités importantes de composés volatils doit être contrôlée périodiquement. Ces contrôles sont particulièrement nécessaires pour les nouveaux types ou qualités de matériaux.
• La méthode E est une méthode basée sur l'hydrure de calcium. L'eau contenue dans l'échantillon s'évapore sous l'effet combiné du vide et du chauffage. L'eau évaporée réagit avec l'hydrure de calcium pour former du dihydrogène et de l'hydroxyde de calcium. Le dihydrogène provoque une augmentation de pression dans le vide, proportionnelle à la quantité d'eau évaporée. Les composés volatils qui ne réagissent pas avec l'hydrure de calcium se condensent dans un piège réfrigérant et n'affectent pas la mesure.

La comparabilité interlaboratoires des mesures de teneur en eau des plastiques est généralement faible. Ceci s'explique principalement par les différences de conditionnement et de traitement des échantillons, ainsi que par les équipements et les réglages utilisés. Les échantillons doivent être conditionnés, par exemple, dans des récipients en verre spéciaux ou des sachets étanches. Le traitement des échantillons doit de préférence être effectué sous azote sec ou à l'air libre. Afin d'améliorer la répétabilité et la reproductibilité, il est impératif de suivre scrupuleusement la procédure décrite dans ce document.

La présente norme ne spécifie pas les températures de consigne pour la méthode d'évaporation. Pour la méthode manométrique, on utilise généralement une température de 200 degrés. Cependant, cette température peut être trop élevée pour certains matériaux de condensation et entraîner la formation d'eau, par exemple en raison d'une réaction de condensation.

La température de chauffage doit être optimisée en fonction du matériau testé, de l'équipement utilisé et des conditions pratiques. Si la température est trop basse, l'eau contenue dans le matériau ne s'évaporera pas complètement, tandis que des températures trop élevées entraîneront la formation d'eau par des phénomènes tels que la décomposition et la condensation.

Cette norme comprend une procédure d'optimisation de la température de chauffage afin de sélectionner la température appropriée pour la détermination de la teneur en eau et d'améliorer la comparabilité interlaboratoires.

Même de faibles quantités d'eau dans les matières plastiques peuvent engendrer des problèmes importants lors de procédés tels que le moulage par injection ou l'extrusion. Un excès d'humidité peut provoquer une hydrolyse (dégradation chimique), entraînant des défauts comme des bulles, des vides, des marques d'étalement, une réduction de la résistance mécanique, une instabilité dimensionnelle et une détérioration accélérée. La maîtrise de l'humidité est essentielle pour garantir la qualité dans des secteurs comme l'automobile, l'emballage, l'électronique et la construction.

En résumé, la norme ISO 15512 garantit des résultats cohérents et reproductibles entre les laboratoires et les fabricants. Elle assure la conformité aux exigences relatives aux propriétés des matériaux, notamment le maintien d'une teneur en eau inférieure aux seuils définis pour une transformation sûre. Adoptée comme norme nationale dans de nombreux pays, elle est largement utilisée pour les thermoplastiques, les thermodurcissables, les films et les feuilles. Cette norme joue un rôle essentiel dans le maintien de l'intégrité et des performances des produits plastiques à l'échelle mondiale.

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