La norme « ISO 9924 Caoutchouc et produits en caoutchouc - Détermination de la composition des composés vulcanisés et non vulcanisés par thermogravimétrie », publiée par l'Organisation internationale de normalisation (ISO), comprend les sous-sections suivantes publiées sous le même titre :
Cette méthode convient à l'analyse des composés de caoutchouc et des caoutchoucs vulcanisés contenant les caoutchoucs suivants, seuls ou en mélanges :
Le domaine d'application de la méthode peut également être étendu à l'analyse de composés contenant des caoutchoucs différents de ceux mentionnés ici, à condition que son applicabilité ait été préalablement testée à l'aide de composés ou de vulcanisants connus de composition similaire. D'autres composés sont traités dans la norme ISO 9924-2.
En principe, un échantillon pesé est chauffé sous un flux d'azote de 70 °C à 300 °C selon un programme prédéfini, puis maintenu à 300 °C pendant 10 minutes. La perte de masse indique approximativement la teneur totale en matières organiques non caoutchouteuses volatiles à 300 °C. En général, cette valeur diffère de celle de l'extrait par solvant.
La température du four est ensuite portée à 550 degrés sous un flux d'azote et maintenue à 550 degrés pendant 15 minutes. Les matières organiques non distillées et les polymères sont éliminés par distillation à 300 degrés, et la perte de masse entre 70 et 550 degrés représente la teneur totale en matières organiques.
La température du four est abaissée à 300 degrés sous un flux d'azote, puis le gaz est remplacé par de l'air, de l'oxygène ou un mélange des deux. La température est ensuite portée à 650 degrés et maintenue pendant 15 minutes ou jusqu'à ce qu'aucune perte de masse ne soit observée. Le noir de carbone est brûlé, et la perte de masse sous atmosphère oxydante à 650 degrés correspond à sa teneur. À 850 degrés, en présence de graphite, un flux de gaz équilibré est assuré durant toute la transition afin d'éviter les effets de flottabilité.
La masse du résidu à 650 degrés représente les cendres (à 850 degrés si du graphite est présent).
Cette méthode convient à l'analyse des composés de caoutchouc et des vulcanisats contenant des polymères et copolymères hydrocarbonés avec des groupes polaires qui forment des résidus carbonés lors de la pyrolyse, comme spécifié dans la norme ISO 9924-1 :
En principe, un échantillon pesé est chauffé sous un flux d'azote de 40 °C à 600 °C selon un programme prédéfini, jusqu'à pyrolyse complète de la matière organique. En présence de copolymères nitrile-butadiène, une faible proportion du polymère se pyrolyse, formant un résidu carboné qu'il convient d'identifier afin de déterminer la teneur totale en matière organique.
À cette fin, la température du four est abaissée à 400 degrés sous un flux d'azote et maintenue à cette température pendant 5 minutes. Le flux gazeux est ensuite remplacé par de l'air ou de l'oxygène, et la température du four est lentement augmentée jusqu'à 800 degrés. Lors de ce chauffage en atmosphère oxydante, deux pertes de masse distinctes se produisent par combustion. La première est due à la combustion du résidu carboné, dont la quantité est déterminée et ajoutée à la perte précédemment mesurée à 600 degrés sous azote afin d'obtenir la valeur exacte de la teneur totale en matière organique. La seconde est due à la combustion normale du noir de carbone.
La teneur totale en caoutchouc est calculée en soustrayant la valeur de l'extrait de solvant, déterminée selon la norme ISO 1407, de la teneur totale en matière organique, à condition que tous les composants autres que le caoutchouc soient extractibles.
À 800 degrés, la masse du résidu représente des cendres.
Cette méthode est applicable aux caoutchoucs bruts ou composés, vulcanisés et non vulcanisés, après pré-extraction.
Cette méthode s'applique aux caoutchoucs à base d'hydrocarbures utilisés seuls ou en mélange. Dans les mélanges, la teneur en polymères correspond à la teneur totale en caoutchouc, et il est généralement impossible d'identifier les polymères individuels.
Cette méthode s'applique aux caoutchoucs halogénés à base d'hydrocarbures ou aux caoutchoucs azotés, ainsi qu'à leurs mélanges. Cependant, ces caoutchoucs forment souvent des résidus carbonés qui compliquent l'analyse. L'application d'une procédure appropriée permet de minimiser ces difficultés.
Cette méthode est également applicable aux caoutchoucs à squelette polysiloxane et aux caoutchoucs non mentionnés ci-dessus.
En principe, un échantillon pesé est chauffé sous une atmosphère connue selon un programme prédéfini. La pyrolyse se produit d'abord sous atmosphère inerte (azote), suivie de la combustion sous atmosphère oxydante. Les réactions entraînant généralement des variations de masse sont des décompositions, des oxydations ou des réactions de vaporisation d'un composant. La perte de masse en fonction de la température fournit un thermogramme exploitable quantitativement, qui indique les propriétés caractéristiques du matériau.
En résumé, la norme ISO 9924 est une norme internationale qui définit une méthode d'analyse thermogravimétrique (ATG) pour déterminer la composition des caoutchoucs vulcanisés (vulcanisats) et des composés de caoutchouc non vulcanisés. Elle mesure les composants de base en surveillant le chauffage contrôlé et la perte de masse.
Les composés de caoutchouc sont des mélanges complexes et, dans la plupart des cas, notamment après vulcanisation, leur formule exacte ne peut être connue avec certitude ni visuellement ni par de simples tests chimiques.
Cette norme existe pour plusieurs raisons pratiques essentielles :
Par conséquent, l'industrie du caoutchouc a besoin d'une méthode rapide, reproductible et reconnue internationalement pour mesurer les principaux composants du caoutchouc vulcanisé et non vulcanisé, notamment la teneur en noir de carbone et en polymères, à des fins d'assurance qualité, d'analyse des défaillances et de pratiques commerciales équitables. La norme ISO 9924 est essentielle à cet égard.
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