Dans la norme « ASTM D6604-00 Standard application for glass transition températures of hydrocarbon resins with différentiel scanning calorimetry » développée par l'American Society for Testing and Materials (ASTM), une application permettant de déterminer les températures de transition vitreuse des résines d'hydrocarbures (HC) par la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est décrite. Cette pratique s'applique aux résines d'hydrocarbures (HC) telles que définies dans la « ASTM D6640-21 Pratique standard pour la collecte et le traitement des sols obtenus dans des carottiers pour les études environnementales ». La plage de température de fonctionnement normale s'étend de la zone cryogénique à environ 180 degrés. La plage de température peut être étendue.
Aux fins de cette norme, l'analyse calorimétrique différentielle (DSC) fait référence à une technique dans laquelle la différence d'énergie entrant dans une substance et un matériau de référence est mesurée en fonction de la température tandis que la substance et le matériau de référence sont soumis à un programme de température contrôlée. . D'autres termes et définitions liés à l'analyse thermique sont inclus dans la norme « ASTM E473-11a Standard terminology for Thermal Analysis and Rheology ».
Cette application consiste à chauffer ou à refroidir le matériau d'essai à une vitesse contrôlée, dans une atmosphère contrôlée, et à surveiller en permanence, avec un dispositif de détection approprié, la différence d'apport thermique entre le matériau de référence et le matériau d'essai en raison des changements d'énergie dans le matériau. . L'absorption ou la libération d'énergie marque une transition dans l'échantillon et provoque un changement de ligne de base correspondant dans la courbe de chauffage ou de refroidissement.
L'analyse thermique constitue une méthode rapide pour déterminer les températures de transition dans les résines d'hydrocarbures (HC) qui les contiennent. Cette pratique est utile à la fois pour l’assurance qualité et la recherche.
Le matériel utilisé lors de ces tests comprend :
Les principaux réactifs utilisés dans ces tests sont :
En utilisant la même vitesse de chauffage que celle utilisée pour les échantillons, l'échelle de température de l'instrument est étalonnée avec des matériaux de référence standard appropriés couvrant la plage de température d'intérêt.
Lors de la préparation d’un échantillon en poudre ou en granulés, le broyage est évité si un cycle thermique préalable n’est pas effectué. Le fraisage ou des techniques similaires de réduction de taille provoquent souvent des effets thermiques dus au frottement ou à l'orientation ou aux deux, modifiant ainsi l'historique thermique de l'échantillon.
Un poids d'échantillon approprié au matériau à tester et au dispositif utilisé est utilisé. Dans la plupart des cas, un poids d’échantillon de 10 mg à 20 mg est suffisant. Étant donné que des quantités d’échantillons en milligrammes sont utilisées, il est important de s’assurer que les échantillons sont homogènes et représentatifs. De plus, la taille des particules a un impact sur les températures de transition détectées. Par conséquent, la taille des particules doit être assez constante d’un échantillon à l’autre.
Un cycle thermique préliminaire est effectué et enregistré à une vitesse de chauffage de 10 degrés⁄minute jusqu'à une température suffisamment élevée pour effacer l'historique thermique et de déformation précédent. Une purge de gaz inerte tel que l'azote doit être utilisée car l'échantillon peut réagir avec l'oxygène pendant le cycle de température, provoquant une fausse transition. Une augmentation ou une diminution de la vitesse de chauffage par rapport à celles indiquées peut modifier les résultats.
Cette température est maintenue pendant 10 minutes. Il est trempé à 50 degrés en dessous de la température de transition attendue. Cette température est maintenue pendant 10 minutes. Le chauffage est répété sur le même échantillon à une vitesse de 10 degrés⁄minute et la courbe de chauffage est enregistrée jusqu'à ce que toutes les transformations souhaitées soient terminées.
Parmi les nombreuses études d'essais, de mesures, d'analyses et d'évaluation réalisées pour des entreprises de divers secteurs, notre organisation, avec son personnel formé et expert et ses équipements technologiques de pointe, réalise les tests définis dans la norme "ASTM D6604-00 Application standard avec différents calorimétrie à balayage pour les températures de transition vitreuse des résines d'hydrocarbures". Elle propose également des services.
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