Mesure de l'angle de contact

La mesure de l'angle de contact est l'une des techniques les plus utilisées en science des surfaces pour caractériser la capacité d'un liquide à mouiller (s'étaler) une surface solide. Elle fournit des informations directes sur la mouillabilité, l'énergie de surface, l'hydrophobie/hydrophilie, la propreté, les effets de rugosité et les propriétés d'adhérence. De ce fait, elle est indispensable dans des domaines tels que la science des matériaux, les revêtements, la pharmacie, la microfluidique, le textile, la biomédecine et la fabrication de semi-conducteurs.

L'angle de contact est l'angle formé à l'interface triphasique où se rencontrent un liquide, un solide et un gaz (généralement de l'air). Il est mesuré à l'intérieur de la gouttelette de liquide, entre la tangente à l'interface liquide-vapeur au point de contact avec la surface solide.

Si cet angle,

• Si l'angle est inférieur à 90 degrés, la surface est hydrophile (bonne mouillabilité, le liquide s'étale facilement).
• À 0 degré, mouillage complet (étalement parfait).
• Si l'angle est supérieur à 90 degrés, la surface est hydrophobe (faible mouillage, le liquide reste sous forme de gouttelettes).
• Si l'angle approche les 180 degrés, il est superhydrophobe (par exemple, effet feuille de lotus).

La relation fondamentale est donnée par l'équation de Young, qui suppose une surface idéale, lisse et homogène. Les surfaces réelles présentent souvent des écarts dus à la rugosité, à l'hétérogénéité chimique ou à l'absorption.

L'angle de contact révèle des propriétés de surface critiques :

• Mouillabilité : Influence le revêtement, l'impression, le nettoyage et l'adhérence.
• Propreté de la surface : les contaminants augmentent l'angle de contact.
• Hydrophobie/hydrophilie : Important pour les surfaces antibuée, autonettoyantes ou biocompatibles.
• Énergie libre de surface : calculée à l'aide de plusieurs fluides de sonde par différentes méthodes.
• Effets de la rugosité : régimes « la rugosité augmente le mouillage » ou « les poches d’air créent une superhydrophobie ».

Les principales méthodes de mesure de l'angle de contact sont les suivantes :

• Méthode de la goutte (angle de contact statique) : C’est la technique la plus courante et la plus simple. Une petite goutte (généralement 1 à 5 µL d’eau) est délicatement déposée sur une surface solide. Une caméra haute résolution capture le profil de la goutte, et un logiciel s’adapte à sa forme pour déterminer l’angle de contact. Cette mesure est effectuée à l’aide d’un tensiomètre optique (goniomètre ou analyseur de forme de goutte). Cette méthode est simple, rapide et largement disponible. Cependant, elle est sensible à l’hétérogénéité de la surface et ne mesure qu’un seul point.
• Mesures dynamiques de l'angle de contact :
• Angles d'avancement et de recul (méthode de l'aiguille) : lors de la mesure de l'angle de contact, on ajoute ou on retire lentement du liquide de la gouttelette. L'angle de contact d'avancement (lorsque la ligne de contact s'élargit) est généralement supérieur à l'angle de contact de recul (lorsqu'elle se rétrécit). L'hystérésis (différence) indique la rugosité ou l'hétérogénéité de la surface.
• Méthode de la plaque inclinée : la surface est inclinée progressivement jusqu’à ce que la goutte commence à glisser, et les angles du côté inférieur (avancée) et du côté supérieur (recul) sont mesurés.
• Méthode de la plaque de Wilhelmy : une plaque ou une fibre solide est immergée dans un liquide (ou retirée de celui-ci), et la force est mesurée à l’aide d’une balance de précision. L’angle de contact est calculé à partir de cette force de mouillage. Cette méthode est idéale pour les fibres, les poudres ou les échantillons irréguliers où l’écoulement goutte à goutte est difficile.
• Autres techniques spécialisées :
• Méthode des bulles fermées : utilisée pour les surfaces très hydrophiles (bulles d'air dans le liquide au lieu de gouttelettes).
• Méthode de pénétration capillaire / Washburn : Pour les poudres ou les matériaux poreux.
• Méthodes de gouttelettes microscopiques/picolitres : pour les petits motifs ou les micro-surfaces.

L'eau déminéralisée est utilisée comme fluide de mesure dans la plupart des cas. La préparation de la surface est cruciale : on utilise des échantillons propres, plats et représentatifs. Plusieurs gouttes/emplacements doivent être mesurés à des fins statistiques. Les facteurs environnementaux (température, humidité, vibrations) influent sur les résultats. Les instruments de pointe offrent un dosage automatisé, des platines inclinées et une correction de rugosité.

La mesure de l'angle de contact demeure un outil simple mais puissant qui allie les principes fondamentaux de la thermodynamique des surfaces à des applications concrètes, allant de la conception de tissus imperméables et de l'amélioration de l'adhérence de la peinture au développement de surfaces antigivre.

Pour la mesure de l'angle de contact, plusieurs normes internationales élaborées par l'ISO et l'ASTM existent. Ces normes spécifient les procédures, les exigences en matière d'équipement, les fluides d'essai, les volumes de gouttelettes, les conditions de mesure, l'évaluation des données et la présentation des résultats afin de garantir la répétabilité et la comparabilité.

Une norme universelle unique ne couvre pas toutes les applications ; les normes sont plutôt adaptées à des matériaux, des industries ou des objectifs spécifiques (par exemple, les peintures, les polymères, le papier, les films traités par effet corona ou la détermination générale de la mouillabilité/énergie libre de surface).

Les principales normes ISO sont les suivantes :

• La série de normes « ISO 19403 Peintures et vernis - Mouillabilité » est la série moderne la plus complète pour la mesure générale de l'angle de contact optique et le calcul de l'énergie libre de surface :
• ISO 19403-1 Peintures et vernis - Mouillabilité - Partie 1 : Glossaire et principes généraux
• ISO 19403-2 Peintures et vernis - Mouillabilité - Partie 2 : Détermination de l'énergie libre de surface des surfaces solides par mesure de l'angle de contact
• La norme ISO 19403-3-7 traite d'aspects connexes tels que la détermination des composantes polaires/distributives de la tension superficielle et la vérification des dispositifs de mesure avec des matériaux de référence.
• ISO/TS 14778 Papier et carton - Mesure de l'angle de contact de l'eau par méthodes optiques.
• ISO 15989 Plastiques – Films et feuilles – Mesure de l’angle de contact avec l’eau des films traités par effet corona. Cette norme est équivalente à bien des égards à la norme ASTM D5946.
• ISO 27448 Céramiques fines (céramiques avancées, céramiques techniques avancées) - Méthode d'essai des performances autonettoyantes des matériaux photocatalytiques semi-conducteurs - Mesure de l'angle de contact avec l'eau.
• ASTM D7334 Pratique standard pour la détermination de la mouillabilité de surface des revêtements, des surfaces et des pigments par mesure avancée de l'angle de contact.
• ASTM D5946 Méthode d'essai normalisée utilisant des mesures d'angle de contact avec l'eau pour les films polymères traités par effet corona.
• ASTM D7490 Méthode d'essai normalisée pour la mesure de la tension superficielle des revêtements solides, des surfaces et des pigments à l'aide de mesures d'angle de contact.
• ASTM D8597 Méthode d'essai standard pour tester la mouillabilité de surface des revêtements, des surfaces et des pigments par mesure de l'angle de contact à l'aide de goniomètres portables.

Ces normes mettent l'accent sur les points suivants :

• Des exemples clairs, simples et représentatifs.
• Environnement contrôlé (température, humidité, sans vibrations).
• Fiabilité statistique (plusieurs gouttes/position, faible écart type, généralement au moins 3 à 5 degrés).
• La technique principale fait appel à des méthodes optiques (goutte fixe, analyse d'image).

Aujourd'hui, pour la plupart des études d'angle de contact à usage général ou basées sur la recherche, notamment pour la détermination de l'énergie libre de surface, la norme ISO 19403-2 est la norme internationale de référence.

Depuis de nombreuses années, notre organisation, forte d'une équipe compétente et expérimentée, comprend les besoins de ses clients, leur fournit les services de tests avancés requis et les accompagne dans la mise en place, l'implémentation et l'amélioration de leurs systèmes de gestion. Dans ce cadre, nous proposons également des services de mesure d'angle de contact aux entreprises.