ISO 3146 Plastiques - Détermination du comportement de fusion (température de fusion ou plage de fusion) des polymères semi-cristallins à l'aide de méthodes de tube capillaire et de microscope polarisé

La norme ISO 3146 Plastiques - Détermination du comportement à la fusion (température de fusion ou plage de fusion) des polymères semi-cristallins par la méthode du tube capillaire et de la microscopie polarisée, publiée par l'Organisation internationale de normalisation (ISO) , décrit deux méthodes d'essai pour évaluer le comportement à la fusion des polymères semi-cristallins :

• Méthode A Tube capillaire : Cette méthode est basée sur des changements de forme du polymère. Applicable à tous les polymères semi-cristallins et leurs composés. Cette méthode semble également utile pour évaluer le ramollissement des solides non cristallins.
• Méthode B Microscopie polarisée : Cette méthode est basée sur les modifications des propriétés optiques du polymère. Elle peut être appliquée aux polymères contenant une phase cristalline biréfringente. Cependant, il n'est pas considéré comme approprié pour les composés plastiques contenant des pigments ou d'autres additifs susceptibles d'interférer avec la biréfringence de la phase cristalline polymère. Une autre méthode applicable aux polymères semi-cristallins est décrite dans la norme « ISO 11357-3 Plastiques - Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) - Partie 3 : Détermination de la température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation ».

Pour les besoins de la présente norme, les termes et définitions donnés dans l'ISO 472 s'appliquent. De plus, la plage de fusion fait référence à la plage de températures à laquelle les polymères cristallins ou semi-cristallins perdent leurs propriétés cristallines ou la forme de leurs particules lorsqu'ils sont chauffés. Les températures de fusion déterminées selon les méthodes A et B sont incluses dans cette norme.

Méthode A Dans la méthode d'essai en tube capillaire, en principe, un échantillon d'essai est chauffé à une vitesse contrôlée et la température de l'échantillon est mesurée au premier changement visible de forme et au moment où les derniers restes de la phase cristalline disparaissent. Alors que la première température est considérée comme la température de fusion de l'échantillon, l'intervalle entre les deux températures définit la plage de fusion. Cette méthode peut être utilisée pour les matériaux non cristallins lorsque les spécifications pertinentes ou par accord entre les parties impliquées l'exigent.

Le matériel utilisé lors de ces tests comprend :

• Appareil de fusion. Cet équipement est composé des éléments suivants :
  • Bloc métallique cylindrique dont la partie supérieure est creuse et forme une chambre.
  • Bouchon métallique avec deux trous ou plus qui permettent le montage d'un thermomètre et d'un ou plusieurs tubes capillaires dans le bloc métallique.
  • Système de chauffage pour bloc métallique équipé d'un régulateur de température adapté
  • Quatre fenêtres en verre résistant à la chaleur situées en diagonale à angle droit les unes par rapport aux autres sur les parois latérales de la chambre. Une lentille est placée devant l'une de ces fenêtres pour observer le tube capillaire. Les trois autres fenêtres servent à éclairer l'intérieur de l'enceinte via des lampes.

Entre-temps, d'autres types d'appareils de fusion appropriés peuvent être utilisés, à condition qu'ils donnent les mêmes résultats.

• Tube capillaire en verre résistant à la chaleur, fermé à une extrémité. Le diamètre extérieur maximum doit être de préférence de 1,8 mm.
• Thermomètre calibré gradué par divisions de 0,1 degré. L'ampoule du thermomètre doit être positionnée de manière à ne pas gêner la répartition de la chaleur dans l'appareil. De plus, d'autres appareils de mesure de température appropriés peuvent être utilisés.

Essentiellement, les échantillons d’essai utilisés doivent être représentatifs du matériau à tester. Il est préférable d'utiliser de la poudre avec une granulométrie allant jusqu'à 100 µm ou des morceaux de film découpés d'une épaisseur de 10 µm à 20 µm. Les essais de comparaison doivent être effectués sur des échantillons d'essai de granulométrie identique ou similaire ou, dans le cas de couches ou de films, sur des échantillons d'essai d'épaisseur similaire. Sauf indication contraire ou accord entre les parties impliquées, l'échantillon d'essai doit être conditionné avant la mesure dans un environnement de 291 degrés plus/moins 3 degrés de température et 23 pour cent plus/moins 2 pour cent d'humidité relative pendant 50 heures conformément à la norme ISO 5. .

Pendant ce temps, le thermomètre doit être calibré périodiquement avec des produits chimiques de qualité réactif ou certifiés dans la plage de température utilisée pour les tests. Les produits chimiques recommandés à des fins d’étalonnage sont inclus dans le tableau fourni dans la norme.

Parmi les nombreuses études d'essais, de mesures, d'analyses et d'évaluation réalisées pour des entreprises de divers secteurs, notre organisation, avec son personnel formé et expert et ses équipements technologiques de pointe, a développé la "ISO 3146 Plastiques - Comportement à la fusion (température ou intervalle de fusion) de polymères semi-cristallins en tube capillaire et polarisés. Elle propose également des prestations de tests définies dans la norme « Méthodes de Détermination au Microscope ».