ISO 13320 Analyse granulométrique - Méthodes de diffraction laser

ISO 13320 Analyse granulométrique - Méthodes de diffraction laser

La norme « ISO 13320 Analyse de la taille des particules - Méthodes de diffraction laser », publiée par l'Organisation internationale de normalisation (ISO), fournit des conseils sur la qualification des instruments et la mesure de la distribution granulométrique des particules dans de nombreux systèmes biphasiques (par exemple, poudres, sprays, aérosols, suspensions, émulsions et bulles de gaz dans les liquides) grâce à l'analyse de leurs propriétés de diffusion de la lumière.

ISO 13320 Analyse granulométrique - Méthodes de diffraction laser

La présente norme ne traite pas des exigences spécifiques relatives à la mesure granulométrique de matériaux spécifiques. Elle s'applique aux particules dont la taille est comprise entre environ 0,1 µm et 3 mm. Avec une instrumentation et des conditions spécifiques, la plage granulométrique applicable peut être étendue au-dessus de 3 mm et en dessous de 0,1 µm. Pour les particules sphériques et non sphériques, une distribution granulométrique est présentée dans laquelle le profil de diffusion prédit pour l'agrégat volumétrique de particules sphériques correspond au profil de diffusion mesuré. Cela est dû au fait que le modèle optique de la technique suppose une forme de particule sphérique. La distribution granulométrique obtenue pour les particules non sphériques diffère de celle obtenue par des méthodes basées sur d'autres principes physiques (par exemple, sédimentation, tamisage).

Les techniques de diffraction ou de diffusion laser pour déterminer la distribution granulométrique reposent principalement sur le fait que la distribution angulaire de l'intensité lumineuse diffusée par une particule (son diagramme de diffusion) dépend de sa taille. Lorsque la diffusion provient d'un nuage ou d'un ensemble de particules, l'intensité diffusée pour une classe granulométrique donnée est liée au nombre de particules présentes dans cette classe et à leurs propriétés optiques.

Un échantillon d'essai dispersé à une concentration suffisante dans un liquide ou un gaz approprié est soumis au faisceau d'une source lumineuse monochromatique, généralement un laser. La lumière diffusée par les particules sous différents angles est mesurée par une série de photodétecteurs. Les valeurs numériques de chaque détecteur sont enregistrées pour analyse ultérieure. Dans certaines limites, telles que la concentration de particules dans la zone de mesure, le diagramme de diffusion d'un ensemble de particules est identique à la somme des diagrammes de diffusion de toutes les particules individuelles. Les diagrammes de diffusion théoriques des volumes unitaires de particules dans des classes de taille sélectionnées sont utilisés pour construire une matrice et, en conjonction avec une procédure mathématique, pour résoudre le problème inverse, ce qui produit une distribution granulométrique volumétrique itérative correspondant au diagramme de diffusion mesuré.

En bref, cette norme est généralement utilisée pour les particules de 0,1 µm à 3 000 µm par diffraction laser (également appelée diffusion de la lumière laser) et s'applique aux suspensions liquides, aux émulsions, aux poudres sèches et aux aérosols. Elle convient aux particules diffusant la lumière d'une manière modélisable par la théorie de Mie ou l'approche de Fraunhofer. En principe, les particules sont éclairées par un laser, la lumière diffusée est mesurée sous différents angles et le motif de diffusion est analysé pour en déduire la distribution granulométrique.

Les facteurs importants couverts par cette norme comprennent :

  • Préparation des échantillons (techniques de distribution, éviter le clustering)
  • Indice de réfraction des particules et du dispersant
  • Exigences en matière d'interprétation et de rapport des données
  • Répétabilité et reproductibilité
  • Étalonnage et vérification des appareils

Cette norme garantit la cohérence et la précision de l’analyse de la granulométrie et est largement utilisée dans des industries telles que l’industrie pharmaceutique, les cosmétiques, l’exploitation minière, le ciment et la transformation des aliments.

Selon cette norme, la diffraction laser fonctionne comme suit :

  • Le principe de base est la diffusion de la lumière. Lorsqu'un faisceau laser traverse un échantillon contenant des particules, celles-ci diffusent la lumière. Les petites particules diffusent la lumière selon de grands angles, tandis que les grosses particules diffusent la lumière selon des angles étroits.
  • Détection de la lumière diffusée : Des détecteurs placés à différents angles collectent la lumière diffusée. Le diagramme d'intensité est enregistré et utilisé pour calculer la distribution granulométrique.
  • Les modèles mathématiques utilisés comprennent :
    • Approximation de Fraunhofer : suppose de grosses particules opaques. Plus simple, mais moins précise, pour les particules petites ou transparentes.
    • Théorie de Mie : Plus complexe, elle prend en compte l'indice de réfraction et l'absorption des particules. Nécessaire pour les particules petites ou transparentes.

Les composants du système sont :

  • La source laser émet une lumière cohérente
  • Le disperseur d'échantillons disperse les particules dans l'air ou dans un liquide
  • Le réseau de détecteurs mesure la lumière diffusée sous différents angles
  • Le processeur de données utilise des modèles pour déduire la distribution granulométrique

Les types de distribution sont :

  • Basé sur le volume (le plus courant) : affiche le pourcentage de volume pour chaque taille de particule.
  • Basé sur les nombres : indique combien de particules appartiennent à chaque plage de taille (peut exagérer les particules fines).
  • Basé sur la surface : Moins courant, basé sur la surface totale.

En ce qui concerne la répétabilité et la reproductibilité, la norme ISO 13320 met l’accent sur la vérification de la cohérence des mesures entre les séries et les instruments.

Le rapport doit inclure des informations sur le modèle utilisé (Mie ou Fraunhofer), les indices de réfraction, le milieu de dispersion, le type de dispersion (volume, nombre), la plage de tailles analysée et les paramètres de l'instrument (par exemple, gradation, longueur du trajet).

Les meilleures pratiques selon cette norme comprennent :

  • Répartition appropriée : empêche l'agglutination qui déforme les données de dimension
  • Utiliser l'indice de réfraction correct : essentiel pour des résultats précis basés sur Mie
  • Étalonnage de l'instrument : maintient la précision des mesures
  • Test de répétabilité : Vérifie les performances constantes

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