La norme ASTM D4218, Méthode d'essai standard pour la détermination de la teneur en noir de carbone dans les composites de polyéthylène par la technique du four à moufle, élaborée par l'American Society for Testing and Materials (ASTM), décrit une méthode d'essai permettant de déterminer la teneur en noir de carbone des composés de polyéthylène noir contenant du noir de four. Cette méthode ne s'applique pas au noir thermique. De plus, elle ne convient pas aux plastiques qui se carbonisent lors de la pyrolyse.
Aux fins de la présente norme, les termes et définitions donnés dans l'ASTM D883, ainsi que les suivants, s'appliquent, sauf indication contraire. Pour les termes relatifs à la précision, au biais et aux sujets connexes, les termes utilisés dans la présente norme sont définis de manière appropriée dans l'ASTM E456.
Lors de l'essai, un composé de polyéthylène noir contenu dans un récipient de pesée jetable en aluminium est pyrolysé dans un four à moufle pendant une courte durée. Pendant la pyrolyse du polymère, l'air du four à moufle est désoxygéné afin d'empêcher la combustion du noir de carbone restant. Comme décrit dans la méthode d'essai décrite dans la norme ASTM D2741, toute suie générée par la combustion initiale des gaz est consumée avant la combustion du noir de carbone lui-même.
Après refroidissement et pesée du noir de carbone restant, le récipient et son contenu sont replacés dans le four à moufle pour déterminer la teneur en cendres. Les résultats servent alors à déterminer la teneur réelle en noir de carbone. Cette opération n'est effectuée que si le composé est suspecté de contenir des charges minérales et du noir de carbone.
Cette méthode d'essai permet de dupliquer les données d'essai en 20 minutes maximum pour une simple détermination de la teneur en noir de carbone. Elle convient au contrôle qualité de la production, aux services techniques et aux études de recherche. Pour les besoins de l'évaluation, le nombre de mesures répétées est augmenté. Alternativement, un échantillon témoin dont la teneur en noir de carbone est connue est testé avec l'échantillon inconnu. Les instructions nécessaires pour les essais d'évaluation sont incluses dans la norme ASTM D1603.
Les principaux équipements utilisés dans ces tests sont :
Un four à moufle dont les éléments chauffants sont exposés à la base du four ne doit pas être utilisé. Des précautions doivent être prises pour assurer la sécurité électrique du four. Les plastiques dégageant des fumées corrosives lors de la pyrolyse ne doivent pas être testés. La porte du four à moufle ne doit pas être ouverte pendant l'essai. L'ouverture de la porte pendant que des fumées s'échappent du joint de porte enflammerait ces fumées. Cet essai doit être réalisé sous une hotte ou sous une hotte de ventilation afin d'évacuer les fumées produites.
Les échantillons sont prélevés selon les protocoles d'échantillonnage du fabricant ou de l'acheteur, ou à partir d'une pièce spécifiquement identifiée. Les échantillons d'essai se présentent sous forme de granulés ou de morceaux découpés dans un matériau tel qu'un tube, une gaine, un film ou un moule. Les matériaux contaminés doivent être lavés et les supports imprimés, tels que les films, essuyés avec un solvant approprié.
Il n’y a pas besoin de conditionnement.
Lors des essais, le four à moufle est placé sous une hotte aspirante ou sous une hotte de ventilation. Le régulateur est réglé sur 600 °C et la température se stabilise entre 600 et 610 °C. Un récipient de pesée en aluminium est marqué d'une marque d'identification sur sa languette. Le récipient est placé sur la grille du four à moufle et l'huile de surface est brûlée pendant 2 minutes. À l'aide de pinces, le récipient est transféré dans le sécheur et laissé refroidir pendant au moins 2 minutes. Le récipient est pesé avec précision sur une balance analytique et les résultats sont enregistrés. Environ 1 g d'échantillon est ajouté, puis le récipient et son contenu sont repesés avec précision et les résultats sont enregistrés.
À l'aide de pinces, placez le récipient pesé et son contenu dans le four à moufle et réglez la minuterie sur 3 minutes. En l'absence de charges incinérables connues, ce temps est suffisant. En présence d'autres charges susceptibles d'oxyder davantage, la procédure suivante est suivie pour une pyrolyse plus complète. Une fois ce temps écoulé, retirez le récipient du four à moufle à l'aide de pinces et placez-le dans le séchoir pour qu'il refroidisse pendant au moins 2 minutes. Un temps de refroidissement plus long n'affecte pas le test. Le récipient et le noir de carbone restant sont repesés avec précision, et les résultats sont enregistrés.
Si l'on suspecte la présence de charges minérales incinérables dans le composé, utiliser des pinces pour replacer le récipient et son contenu dans le four à moufle pendant 10 minutes ou plus, jusqu'à ce qu'il ne reste que des cendres claires. À l'aide des pinces, transférer le récipient et son contenu du four à moufle vers un dessiccateur et laisser refroidir pendant au moins 2 minutes. Repeser précisément le récipient et les cendres, puis consigner les résultats. Au moins deux dosages sont effectués pour chaque échantillon.
Les calculs sont effectués à l'aide de l'équation donnée dans la norme.
Un four à moufle est un type de four à moufle et est un four dans lequel le matériau est isolé du combustible et de tous les produits de combustion, y compris les gaz et les cendres volantes.
Notre organisation, qui accompagne depuis des années des entreprises de tous secteurs grâce à un large éventail d'activités de tests, de mesures, d'analyses et d'évaluations, s'appuie sur une équipe performante qui suit de près les avancées scientifiques et technologiques mondiales et s'améliore constamment. Dans ce contexte, nous proposons également des services de tests conformes à la norme ASTM D4218 « Méthode d'essai standard pour la détermination de la teneur en noir de carbone dans les composés de polyéthylène par la technique du four à moufle ».
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