La norme ISO 6245 « Produits pétroliers – Détermination des cendres », publiée par l’Organisation internationale de normalisation (ISO), décrit une méthode de détermination de la teneur en cendres des produits pétroliers tels que les fiouls distillés et résiduels, le pétrole brut, les huiles lubrifiantes, les cires et autres produits pétroliers, pour lesquels les composants formant des cendres sont généralement considérés comme des impuretés ou des contaminants indésirables. Les cendres peuvent provenir de composés métalliques solubles dans l’huile ou l’eau, ou de matières solides étrangères telles que la saleté et la rouille.
Cette méthode s'applique aux produits dont la teneur en cendres est comprise entre 0,001 % (m/m) et 0,180 % (m/m), mais pas aux produits contenant des additifs formant des cendres, notamment certains composés phosphorés. L'analyse des huiles lubrifiantes neuves ou usagées, des huiles de carter moteur usagées, des huiles lubrifiantes contenant du plomb ou de certains carburants diesel non hydrocarbonés contenant des additifs doit être réalisée conformément à la norme ISO 39871, qui comprend une étape de production de cendres sulfatées à point de fusion plus élevé.
Pour certains types d'échantillons, les résultats des tests peuvent ne pas quantifier tous les composés métalliques susceptibles de former des cendres. Certaines huiles lubrifiantes neuves et certains fiouls distillés contiennent des additifs inorganiques métalliques de faible masse moléculaire (par exemple, sodium, potassium), et ces oxydes métalliques peuvent se sublimer à des températures inférieures à celles spécifiées dans la présente norme.
En principe, un échantillon placé dans un récipient approprié est enflammé et laissé à brûler jusqu'à ce qu'il ne reste que des cendres et du carbone. Le résidu carboné est ensuite chauffé dans un four à 775 degrés Celsius, réduit en cendres, laissé refroidir, puis pesé.
Sauf indication contraire, les échantillons doivent être prélevés conformément aux procédures décrites dans les normes ISO 3170 ou ISO 3171. Avant de transférer l'échantillon à évaporer dans le récipient, il est nécessaire de s'assurer de son homogénéité en utilisant l'une des méthodes décrites dans la présente norme.
Les échantillons mobiles sont mélangés afin de répartir uniformément les particules telles que les poudres de catalyseur, la rouille ou les particules étrangères. L'intensité du mélange est augmentée jusqu'à obtention d'une homogénéité visuelle. Le mélange par agitation manuelle ou mécanique pendant 10 minutes constitue le procédé de mélange le moins intense, suivi de mélanges répétés et de durées plus longues. Si l'agitation répétée ou prolongée ne permet pas d'obtenir l'homogénéité souhaitée, le mélangeur est utilisé pendant une durée minimale pour homogénéiser l'échantillon. Si l'homogénéisation reste insuffisante, l'échantillon est jeté et un nouvel échantillon est prélevé.
Les échantillons de matériaux visqueux, semi-solides et solides sont chauffés à température ambiante jusqu'à ce qu'ils soient suffisamment fluides pour être agités. Une extrême prudence est de mise si le chauffage dépasse 90 degrés, car la présence d'eau dans l'échantillon pourrait provoquer des éclaboussures ou de la formation de mousse. Le port de lunettes et de gants de sécurité appropriés est indispensable. Le récipient contenant l'échantillon est chauffé au four ou au bain-marie. Une température minimale d'environ 5 degrés au-dessus du point d'écoulement du matériau est généralement requise pour obtenir une fluidité suffisante permettant l'agitation.
La norme ISO 6245 inclut une procédure de laboratoire pour la mesure des cendres, résidu inorganique obtenu après la combustion complète d'un échantillon de produit pétrolier à haute température. Les cendres proviennent généralement de :
Cette norme s'applique à une large gamme de produits, notamment les suivants :
La norme ISO 6245 est conçue pour les produits dont les composants formant des cendres sont généralement considérés comme des impuretés ou des contaminants indésirables. Cette méthode convient aux teneurs en cendres comprises entre 0,001 % (m/m) et 0,180 % (m/m) (rapport massique).
Cette norme ne couvre pas tous les produits pétroliers :
De plus, certains additifs métalliques de faible poids moléculaire (par exemple, les composés de sodium ou de potassium) peuvent se sublimer (s'évaporer) aux températures d'essai, ce qui entraîne une sous-estimation des niveaux de cendres.
La mesure de la teneur en cendres est très importante pour plusieurs raisons :
Cette méthode d’essai est équivalente ou très compatible avec d’autres méthodes, telles que la norme « ASTM D482 Méthode d’essai normalisée pour les cendres provenant de produits pétroliers ».
En conclusion, la norme ISO 6245 offre une méthode fiable et normalisée pour déterminer la teneur en cendres des produits pétroliers, contribuant ainsi à garantir leur pureté et leurs performances. Bien que simple dans son principe (combustion et pesée du résidu), elle exige une rigueur méthodologique en laboratoire pour obtenir des résultats précis. Pour les produits contenant des additifs complexes, il est essentiel d'utiliser cette norme conjointement avec des normes complémentaires telles que l'ISO 3987.
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