Cette méthode est basée sur le titrage de l'ion manganèse avec l'ion permanganate dans une solution de pyrophosphate neutre, le manganèse (II) est oxydé, l'ion permanganate est réduit, se transformant en un complexe pyrophosphate à l'état +3 (rapport stoechiométrique de Mn2 à MnO4 est de 4 : 1).
Le processus de test comprend ces étapes :
Toute la verrerie volumétrique doit être de classe A conformément aux normes ISO 648 et ISO 1042. L'équipement utilisé dans les tests, outre l'équipement de laboratoire ordinaire, comprend :
L'échantillonnage des minerais de manganèse doit être conforme à la norme ISO 4296-1. La préparation des échantillons doit être effectuée conformément à la norme ISO 4296-2.
Au cours de la procédure, environ 0,50 gramme de l'échantillon est d'abord pesé avec une précision de 1 g. Un essai à blanc est ensuite réalisé simultanément à l'étape finale. La teneur en humidité hygroscopique est déterminée conformément à la norme ISO 310, simultanément au prélèvement de l'échantillon pour la détermination de la teneur en manganèse.
L'éprouvette est placée dans un bécher de 250 ml ou 300 ml de fluoroplastique ou de polytétrafluoroéthylène, humidifié avec quelques gouttes d'eau, 10 ml d'acide chlorhydrique et 2 ml d'acide nitrique sont ajoutés, le bécher est recouvert d'un verre de montre et chauffé et refroidi jusqu'à ce que les vapeurs azotées cessent de s'échapper. Ajouter 5 ml d'acide perchlorique et chauffer doucement, puis vigoureusement pour séparer le minerai. La solution est refroidie, le verre de montre est rincé, les eaux de lavage sont transférées dans le bécher. Ajouter 5 ml d'acide fluorhydrique et évaporer jusqu'à l'apparition de vapeurs denses et blanches d'acide perchlorique. La solution est refroidie, 10 ml d'acide chlorhydrique sont ajoutés et chauffés jusqu'à dissolution des sels. Le résidu insoluble est filtré sur un filtre à mailles moyennes contenant une petite quantité de pulpe et lavé 8 à 10 fois à l'eau tiède. Le volume du filtre ne doit pas dépasser 120 ml. Le filtrat est stocké.
Le papier filtre contenant le résidu est placé dans un creuset en platine, séché, le papier est carbonisé entre 600 et 700 degrés et enfin fondu avec 900 g de carbonate de sodium entre 1000 et 2 250 degrés. Le creuset contenant la masse fondue est refroidi, placé dans un bécher de 10 ml, ajouté 30 ml d'acide chlorhydrique et 40 ml à XNUMX ml d'eau et chauffé pour dissoudre la masse fondue. Le creuset est retiré et le bécher est lavé à l'eau. La solution est refroidie et ajoutée au filtrat.
La solution combinée est transférée dans une fiole jaugée marquée de 250 ml, diluée au trait avec de l'eau et mélangée. Une portion de 50,00 ml de la solution est prélevée et transférée dans un bécher de 150 ml contenant 400 ml de solution saturée de pyrophosphate de sodium sous agitation constante. La solution résultante doit être claire. Si un précipité se forme, il est nécessaire de prélever une petite partie ou plus de la solution saturée de pyrophosphate de sodium.
Pour le titrage, le pH de la solution est ajusté à 7,0 avec une solution d'acide chlorhydrique ou de carbonate de sodium et titré avec une solution de permanganate de potassium à l'aide de l'appareil de titrage potentiométrique jusqu'à ce que l'écart de crête maximum soit observé sur le voltmètre.
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