DIN 53765 Essais des plastiques et élastomères - Analyse thermique - Méthode DSC

La norme « DIN 53765 Essais des plastiques et élastomères - Analyse thermique - Méthode DSC », publiée par l'Institut allemand de normalisation (DIN), décrit une méthode de détermination de la résistance à l'abrasion des plastiques à l'aide d'un disque abrasif (ou roue de friction). Il s'agit essentiellement de l'essai d'abrasion Taber.

La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est l'une des techniques d'analyse thermique les plus utilisées pour la caractérisation des plastiques (thermoplastiques et thermodurcissables) et des élastomères (caoutchoucs et matériaux caoutchoutés). Lorsqu'un échantillon et une référence inerte sont soumis à un programme de température contrôlé, la DSC mesure la différence de flux thermique entre eux. Cette mesure révèle des transitions et réactions thermiques importantes qui influent sur la mise en œuvre des matériaux, leurs performances, le contrôle qualité et l'analyse des défaillances.

Dans une expérience de calorimétrie différentielle à balayage (DSC),

• Un petit échantillon (généralement 5 à 20 mg) est placé dans un récipient à côté d'un récipient de référence vide.
• L'appareil chauffe ou refroidit à un rythme constant (généralement 10 degrés/min ou 20 degrés/min).
• Le capteur détecte tout événement endothermique (absorption de chaleur, par exemple, fusion, transition vitreuse) ou exothermique (libération de chaleur, par exemple, cristallisation, durcissement, oxydation).
• Les résultats sont présentés sous forme de graphique illustrant la relation entre le flux de chaleur et la température ou le temps.

Il existe deux principaux types d'appareils :

• DSC (analyse calorimétrique différentielle) : mesure la différence de température entre l'échantillon et la référence.
• Équilibrage de puissance DSC : Ajuste la puissance pour maintenir l’échantillon et la référence à la même température.

La DSC modulée est une variante avancée qui superpose une oscillation de température sinusoïdale pour séparer les événements réversibles (liés à la capacité thermique) et non réversibles (cinétiques) pour une meilleure résolution des transitions qui se chevauchent.

La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) fournit des données précieuses pour le développement des matériaux et l'assurance qualité :

• Température de transition vitreuse : elle indique la transition de l’état vitreux à l’état caoutchouteux. Ses applications typiques incluent la flexibilité, la fragilité et son importance cruciale pour les élastomères et les plastiques amorphes.
• Température et enthalpie de fusion : indiquent le point de fusion des régions cristallines. Applications typiques : détermination du degré de cristallinité et de la température de transformation des thermoplastiques.
• Température et enthalpie de cristallisation : indiquent la cristallisation lors du refroidissement. Applications typiques, comportement lors du traitement et agents de nucléation.
• Cristallinité : Indique le pourcentage de cristaux. Applications typiques : résistance mécanique et propriétés de barrière.
• Durcissement/réticulation : indique l’enthalpie et la température de la réaction. Applications typiques : vulcanisation des thermodurcissables et des élastomères.
• Temps d'induction/délai d'apparition de l'oxydation : Présente une stabilité à l'oxydation. Application typique : Stabilisateur pour les polyoléfines et les caoutchoucs.
• Capacité thermique massique : indique la capacité de stockage de chaleur. Applications typiques : gestion thermique et simulations de procédés.
• Dégradation/stabilité thermique : indique le début de la dégradation. Application typique : limites supérieures de température de service.

Pour les élastomères, l'analyse calorimétrique différentielle (DSC) est particulièrement utile pour déterminer la température de transition vitreuse (généralement très basse pour la plupart des caoutchoucs, par exemple -60 °C), identifier les plastiques ou charges ajoutés et évaluer les effets résiduels de la vulcanisation ou des plastifiants. Elle permet également d'identifier des contaminants ou des compositions de mélanges que les méthodes traditionnelles pourraient ne pas détecter.

La procédure décrite dans la norme DIN 53765 suit généralement les étapes suivantes :

• Un échantillon plat est monté sur un plateau tournant.
• Deux meules abrasives du type spécifié sont pressées contre l'échantillon avec une charge définie (généralement 250 g, 500 g, 750 g ou 1000 g par bras).
• L'échantillon tourne sous les roues, créant un motif d'usure sous forme de ressorts croisés.

La résistance à l'usure est évaluée à l'aide des méthodes suivantes :

• Perte de masse (la différence de masse avant et après un certain nombre de cycles, généralement 1000 cycles)
• perte de volume
• Évaluation visuelle de la surface usée.

Le test démontre la résistance du matériau à l'usure par cisaillement des grains.

Cette méthode est utilisée pour évaluer la résistance à l'usure des matériaux suivants :

• plastiques durs et flexibles
• revêtements
• Stratifiés
• revêtements de sol
• Caoutchouc et élastomères (couramment utilisés en pratique)
• Cuir, textiles, peintures, papier (bien que le titre soit axé sur les matières plastiques)

Ceci est particulièrement important pour les matériaux exposés au frottement, à l'abrasion ou au passage des piétons.

En résumé, la norme DIN 53765 décrit les méthodes de détermination de la conductivité (ou de la résistance) électrique des plastiques et des matériaux polymères. Cette propriété est essentielle dans les applications où le comportement électrostatique, l'isolation ou la conductivité doivent être contrôlés. Cette norme est largement utilisée dans des secteurs tels que l'électronique, l'automobile, l'emballage et l'ingénierie des matériaux, notamment pour l'évaluation des plastiques antistatiques et conducteurs.

Les principaux objectifs de la norme DIN 53765 sont les suivants :

• Mesure de la conductivité électrique des plastiques.
• Pour évaluer la résistance de surface et volumétrique.
• Les matériaux peuvent être classés comme suit :
  • isolant
  • antistatique
  • la conduite

Cela permet aux fabricants de s'assurer que les matériaux répondent aux exigences de performance et de sécurité.

La norme DIN 53765 s'applique aux éléments suivants :

• Thermoplastiques et thermodurcissables
• Composites polymères conducteurs (par exemple, plastiques chargés de carbone)
• Surfaces en plastique revêtues ou modifiées

Les applications typiques de cette norme incluent :

• Boîtiers électroniques
• Composants intérieurs automobiles
• Matériaux d'emballage pour composants électroniques sensibles.
• Revêtements de sol et sols nécessitant un contrôle de l'électricité statique.

La conductivité électrique est l'inverse de la résistivité. Cette norme évalue généralement les paramètres suivants :

• Résistivité volumétrique : Résistance à travers un matériau.
• Résistivité de surface : Résistance à travers une surface.

Le processus de test suit généralement les étapes suivantes :

• Préparation des échantillons : Les échantillons doivent présenter une géométrie et une épaisseur définies. Les surfaces doivent être propres et conditionnées. Les conditions environnementales (température, humidité) doivent être contrôlées.
• L'équipement utilisé comprend : un ohmmètre (électromètre), des électrodes (de type annulaire ou plat) et un anneau de protection pour minimiser les courants de fuite.
• Procédure : L’échantillon est placé entre les électrodes. Une tension connue est appliquée. Le courant résultant est mesuré. La résistivité est calculée à l’aide des formules standard.

La norme DIN 53765 est importante pour les raisons suivantes :

• Protection électrostatique : empêche les décharges statiques d’endommager les composants électroniques sensibles et réduit les risques d’incendie ou d’explosion dans les environnements dangereux.
• Contrôle qualité : Garantit des caractéristiques électriques constantes tout au long de la production.
• Développement de matériaux : Soutient le développement de charges conductrices (noir de carbone, graphène) et d'additifs antistatiques.

En conclusion, la norme DIN 53765 est une norme fondamentale pour l'évaluation du comportement électrique des plastiques, notamment dans les applications où le contrôle électrostatique est essentiel. En fournissant des méthodes fiables de mesure de la conductivité et de la résistance, elle aide les industries à garantir la sécurité, la performance et la conformité des produits.

Depuis de nombreuses années, notre organisation, forte de son personnel compétent et expérimenté, comprend les besoins de ses clients, leur fournit les services d'essais avancés requis et les accompagne dans la mise en place, l'application et l'amélioration de leurs systèmes de management. Dans ce cadre, nous proposons également des services d'essais conformes à la norme DIN 53765.