Méthode analytique BASF SM02003EE - Produits chimiques inorganiques - Détermination volumétrique de la teneur en eau du chlorure d'ammonium

BASF est un fabricant mondial de produits chimiques, notamment dans le domaine des polymères de performance, des masterbatches (mélanges concentrés de pigments/additifs dispersés dans une résine porteuse pour faciliter leur incorporation dans les plastiques) et des additifs fonctionnels destinés à des secteurs tels que l'automobile, l'emballage, l'électronique et les biens de consommation. Les masterbatches contiennent généralement des colorants, des stabilisants UV, des agents antistatiques, des retardateurs de flamme ou des auxiliaires de transformation (par exemple, liés aux polyuréthanes thermoplastiques antistatiques ou aux élastomères pour d'autres gammes fonctionnelles), commercialisés sous des marques souvent issues d'anciennes divisions de pigments ou de plastiques.

Le BASF SM02003EE est un mélange-maître noir, blanc ou fonctionnel (par exemple, chargé de noir de carbone, protégé contre les UV ou conducteur) utilisé pour colorer ou modifier les thermoplastiques tels que les polyoléfines, les styrènes ou les polymères techniques. Il est généralement utilisé en extrusion, en moulage par injection ou dans la fabrication de films pour améliorer la dispersion, la résistance aux intempéries, la conductivité ou d'autres propriétés.

La norme BASF SM02003EE sert à déterminer la teneur en eau du chlorure d'ammonium en volume. Selon cette norme,

Composant à sélectionner : Eau.
Matrice : chlorure d'ammonium
Consignes de sécurité : Les procédures générales de sécurité en laboratoire doivent être respectées.
Méthode analytique :
Principe : Détermination de la teneur en eau selon Karl Fischer.
Plage d'efficacité : La méthode est conçue pour être utilisée avec des contenus compris entre 0,010 et 2,000 g/100 g.
Précision : Pour les valeurs typiques, l'erreur maximale est de plus/moins 0,005 g/100 g.
Appareils :
Balance de précision (± 0,0001 g)
pipette de 1 ml
Réactifs :
Solution de Karl Fischer
méthanol anhydre
Formamide
Étalon d'étalonnage 5,00 hydranal
İşlem:
Détermination par titrage – Solution de Karl Fischer : On titre environ 20 ml de méthanol, on ajoute 1 ml de solution étalon à l’aide d’une pipette et on poursuit le titrage jusqu’au point d’équivalence. La consommation moyenne est déterminée à partir de trois titrages.
Détermination de la teneur en eau du chlorure d'ammonium : Un mélange de 20 ml de méthanol et de 20 ml de formamide est titré jusqu'au point d'équivalence dans un appareil fermé. On ajoute ensuite 2 g d'échantillon à analyser, on les dissout, puis on reprend le titrage et on le poursuit jusqu'au point d'équivalence.
Calcul:
Calcul de la teneur en eau du chlorure d'ammonium :

Teneur en H2O = (Solution de Karl Fischer consommée (ml) * Facteur) / Portion d'essai (g)

Le résultat est exprimé en g/100g.

Calcul du titre - Solution de Karl Fischer :

Facteur = 0.5 / Consommation moyenne

La détermination de la teneur en eau du chlorure d'ammonium par volume fait référence à une méthode analytique basée sur le titrage (volumétrique) utilisée pour mesurer l'humidité (eau) présente dans un échantillon de chlorure d'ammonium.

Le chlorure d'ammonium est un sel hygroscopique, c'est-à-dire qu'il absorbe facilement l'humidité de l'air. En contrôle qualité (chlorure d'ammonium de qualité pharmaceutique, engrais ou industrielle), sa teneur en eau est souvent limitée (généralement à 1 % maximum selon les spécifications), d'où l'importance d'une détermination précise.

La méthode de référence pour déterminer la teneur en eau de nombreux solides, de l'état de traces à des quantités modérées, est le titrage de Karl Fischer (généralement volumétrique pour les fortes teneurs en eau, coulométrique pour les très faibles teneurs). Il s'agit d'un titrage redox volumétrique dans lequel l'eau réagit de manière contrôlée avec l'iode (en présence de dioxyde de soufre, de réactifs à base de pyridine/méthanol/imidazole).

L'échantillon de chlorure d'ammonium est dissous dans un solvant anhydre approprié (généralement du méthanol ou un mélange méthanol-formamide, car le chlorure d'ammonium est très soluble dans l'eau, mais toute interférence avec l'eau libre doit être évitée pour l'analyse de Karl Fischer).

L'échantillon dissous est ensuite titré avec un réactif Karl Fischer standardisé jusqu'au point final (généralement détecté par potentiométrie ou par changement de couleur avec un indicateur).

Cela implique de mesurer le volume de titrant consommé (réactif de Karl Fischer) et de calculer la teneur en eau à partir de l'équivalent en eau connu du réactif.

D'autres approches (moins courantes) existent également. Par exemple, certaines méthodes pharmacopéiques/industrielles anciennes ou spécialisées peuvent utiliser des procédures volumétriques indirectes, mais le titrage de Karl Fischer est la méthode volumétrique de référence la plus courante pour l'eau dans le chlorure d'ammonium et les sels inorganiques hygroscopiques similaires.

En bref, il s'agit de la méthode de titrage volumétrique de Karl Fischer appliquée pour mesurer la quantité d'eau liée/adsorbée dans un échantillon de chlorure d'ammonium.

La détermination de la teneur en eau du chlorure d'ammonium par volume (généralement par titrage Karl Fischer) est nécessaire car les méthodes alternatives standard, telles que la perte par dessiccation (chauffage de l'échantillon dans un four et mesure de la perte de masse), ne sont pas suffisamment précises ou spécifiques pour ce composé.

Les principales raisons pour lesquelles le titrage volumétrique de Karl Fischer est préféré/nécessaire sont les suivantes :

Spécificité pour l'eau uniquement : la perte à la dessiccation mesure la perte totale de matières volatiles, et non la seule perte d'eau. Le chlorure d'ammonium peut se décomposer partiellement ou se sublimer (surtout au-dessus de 100-150 °C), libérant de l'ammoniac et du chlorure d'hydrogène gazeux. Ceci conduit à une surestimation de la teneur en eau, car la perte de masse inclut ces produits de décomposition ainsi que l'humidité. En revanche, le titrage de Karl Fischer repose exclusivement sur une réaction chimique consommant de l'eau (une réaction d'oxydoréduction impliquant l'iode, le dioxyde de soufre et l'eau), ce qui le rend très sélectif et insensible aux autres substances volatiles ou à la décomposition.
Hygroscopicité et teneur en eau limitée : Le chlorure d’ammonium est très hygroscopique (il absorbe facilement l’humidité atmosphérique). Dans les spécifications pharmaceutiques, de réactifs ou industrielles, la teneur en eau est souvent strictement contrôlée afin de garantir la stabilité, d’éviter l’agglomération et de prévenir toute interférence avec les réactions ultérieures. Karl Fischer offre la haute précision requise pour les teneurs en eau faibles à modérées, pour lesquelles la mesure des pertes par dessiccation peut s’avérer peu fiable ou insensible.
Eau liée ou adsorbée : Une partie de l’eau présente dans le chlorure d’ammonium peut se trouver sous forme d’humidité de surface plutôt que d’eau libre ou fortement adsorbée. Les réactifs de Karl Fischer (généralement à base de méthanol) dissolvent le sel et éliminent/libèrent efficacement cette eau, achevant ainsi la réaction. En revanche, le séchage à l’étuve peut ne pas éliminer complètement l’eau liée sans risque de dégradation.

Depuis de nombreuses années, notre organisation, forte d'une équipe compétente et expérimentée, comprend les besoins de ses clients, leur fournit les services d'essais avancés requis et les accompagne dans la mise en place, l'implémentation et l'amélioration de leurs systèmes de management. Dans ce cadre, nous proposons également des services d'essais conformes à la norme BASF SM02003EE.