Méthode d'essai standard ASTM E1640-23 pour déterminer la température de transition vitreuse par analyse mécanique dynamique

La norme « ASTM E1640-23 Standard test method for déterminant the glass transition temperature by Dynamic Mechanical Analysis » développée par l'American Society for Testing and Materials (ASTM) décrit une méthode de test qui inclut l'attribution de la température de transition vitreuse (Tg) de matériaux à l’aide d’analyseurs mécaniques dynamiques. Cette méthode d'essai s'applique aux polymères thermoplastiques, aux polymères thermodurcissables et aux matériaux partiellement cristallins qui sont thermiquement stables dans la région de transition vitreuse.

La plage de température valide pour cette méthode de test dépend de l'instrument utilisé, mais pour couvrir tous les matériaux, la température minimale doit être d'environ moins 150 degrés.

Cette méthode d'essai est conçue pour les matériaux dont le module élastique est compris entre 0,5 MPa et 100 GPa.

Les termes techniques spécifiques utilisés dans cette norme incluent la norme « ASTM D4092-21 Terminologie standard pour les plastiques : propriétés mécaniques dynamiques » et « y compris Celsius, analyseur mécanique dynamique, transition vitreuse, température de transition vitreuse, module de perte, module de stockage, delta tangent et viscoélasticité. . » Il est inclus dans la norme ASTM E1142-15 « Terminologie standard relative aux propriétés thermophysiques ».

Lors de la réalisation des tests, un échantillon de géométrie connue est placé en oscillation mécanique à une fréquence constante ou de résonance et les modifications de la réponse viscoélastique du matériau sont surveillées en fonction de la température. Dans des conditions idéales, lors du chauffage, la région de transition vitreuse est marquée par une diminution rapide du module de conservation et une augmentation rapide du module de perte et du delta tangent.

La transition vitreuse de l'échantillon testé est indiquée par le début extrapolé de la diminution du module de conservation, indiquant la transition d'un solide vitreux à un solide caoutchouteux.

Cette méthode de test peut être utilisée pour trouver la région de transition vitreuse et attribuer la température de transition vitreuse des matériaux amorphes et semi-cristallins. Les analyseurs mécaniques dynamiques surveillent les changements dans les propriétés viscoélastiques d'un matériau en fonction de la température et de la fréquence, offrant ainsi un moyen de mesurer ces changements. Dans les cas idéaux, la température de début de diminution du module de conservation marque la transition vitreuse.

La transition vitreuse se produit dans une plage de températures. Cette méthode attribue une seule température (Tg) pour représenter la plage de température mesurée par analyse mécanique dynamique. La Tg peut être déterminée par diverses techniques et peut varier en fonction de la technique.

Une température de transition vitreuse (Tg) est utile pour caractériser de nombreuses propriétés physiques importantes des matériaux thermoplastiques, thermodurcis et semi-cristallins, notamment leur historique thermique, leurs conditions de traitement, leur stabilité physique, la progression des réactions chimiques, leur degré de durcissement et leurs propriétés mécaniques et mécaniques. comportement électrique.

Cette méthode de test s'avère utile pour le contrôle qualité, l'acceptation des spécifications et la recherche.

Étant donné que la taille de l'échantillon sera souvent petite, il est essentiel que chaque échantillon soit homogène ou représentatif du matériau dans son ensemble, ou les deux. Une augmentation ou une diminution des taux de chauffage par rapport à ceux spécifiés peut modifier les résultats.

Une température de transition étant fonction de la fréquence expérimentale, la fréquence du test doit toujours être spécifiée. (La température de transition augmente avec la fréquence). L'extrapolation vers une fréquence commune peut être réalisée en utilisant un facteur de décalage de fréquence prédéterminé ou en supposant un facteur de décalage de fréquence d'environ 8 degrés par décade de fréquence. De telles extrapolations doivent être signalées.

La fonction du dispositif utilisé dans ces tests est de contenir un échantillon de taille uniforme, permettant à l'échantillon d'agir comme un élément élastique et dispersant dans un système mécaniquement oscillant. Les analyseurs mécaniques dynamiques fonctionnent généralement selon plusieurs modes.

Ce dispositif comprend :

• Les pinces sont un dispositif de serrage qui permet de saisir l'échantillon. Les échantillons peuvent être montés par serrage aux deux extrémités (dans la plupart des systèmes), à une extrémité (par exemple pendule de torsion) ou à aucune des deux extrémités (courbure libre entre les bords de la lame).
• La contrainte oscillatoire permet d'appliquer une déformation oscillatoire (contrainte) ou une contrainte oscillatoire à l'échantillon. La déformation peut être appliquée puis relâchée, comme dans les dispositifs à vibration libre, ou elle peut être appliquée en continu, comme dans les dispositifs à vibration forcée.
• Il s'agit d'un détecteur permettant de déterminer des paramètres expérimentaux dépendants et indépendants tels que la force (ou tension), le déplacement, la fréquence et la température. Les températures doivent être lisibles à plus/moins 0,1 degrés, la force à plus/moins 1 pour cent et la fréquence à plus/moins 0,1 Hz. Le capteur de température doit être placé aussi près que possible de l'échantillon à tester, mais pas en contact.
• Le contrôleur de température et le four servent à contrôler la température de l'échantillon en chauffant, en refroidissant ou en fournissant un environnement expérimental stable. Le programmateur de température doit être suffisamment stable pour permettre de mesurer la température de l'échantillon à plus/moins 0,5 degrés. La précision de la mesure de température requise est de plus/moins 1,0 degrés.
• Le dispositif d'acquisition de données doit fournir un moyen d'acquérir, de stocker et d'afficher des signaux mesurés ou calculés, ou les deux. Les signaux de sortie minimaux requis pour l'analyse mécanique dynamique sont le module de stockage, le module de perte, le delta tangent, la température et le temps. Certains appareils adaptés à ce test peuvent afficher uniquement le module de stockage linéaire ou logarithmique, tandis que d'autres peuvent afficher le module de stockage linéaire ou logarithmique, ou les deux. Il convient de veiller à utiliser la même échelle de module lors de la comparaison d'échantillons inconnus et de la comparaison des résultats d'un instrument à un autre.
• De l'azote, de l'hélium ou d'autres gaz sont fournis à des fins de nettoyage. Le même gaz de purge est utilisé pour l'étalonnage et la mesure de l'échantillon de test.
• Les pieds à coulisse ou autres appareils de mesure de longueur servent à mesurer des dimensions (ou des longueurs intérieures) plus/moins 0,01 mm.

Parmi les nombreuses études d'essais, de mesures, d'analyses et d'évaluation qu'elle propose aux entreprises de divers secteurs, notre organisation fournit des services d'essais définis dans la norme « ASTM E1640-23 Standard test method for détermination the glass transition temperature by Dynamic Mechanical Analysis » avec ses collaborateurs formés. et un personnel expert et des équipements technologiques avancés.