EN ISO 6721 Plastiques - Détermination des propriétés dynamiques et mécaniques

La norme « EN ISO 6721 Plastiques - Détermination des propriétés mécaniques dynamiques », élaborée par l’Organisation internationale de normalisation (ISO) et publiée ultérieurement en tant que norme européenne dans le cadre des efforts d’harmonisation, comprend les sous-sections suivantes publiées sous le même titre :

La norme « EN ISO 6721-1 Partie 1 : Principes généraux » décrit les méthodes de détermination des propriétés mécaniques dynamiques des matières plastiques rigides dans le domaine de comportement viscoélastique linéaire. Cette norme spécifie les définitions et énonce les principes généraux qui englobent tous les aspects communs aux différentes méthodes d’essai décrites dans les sections suivantes.

Différents modes de déformation peuvent produire des résultats difficilement comparables. Par exemple, les vibrations de traction induisent une contrainte homogène sur toute l'épaisseur de l'échantillon, tandis que les mesures de flexion sont principalement influencées par les propriétés des régions superficielles de l'échantillon.

Les valeurs obtenues à partir des données d'essais de flexion ne sont comparables aux valeurs obtenues à partir des données d'essais de traction que pour des niveaux de déformation où la relation contrainte-déformation est linéaire et pour des échantillons à structure homogène.

La norme « EN ISO 6721-2 Partie 2 : Méthode du pendule de torsion » décrit deux méthodes (A et B) pour déterminer les propriétés mécaniques dynamiques linéaires des plastiques, à savoir les composantes de stockage et de perte du module de torsion, en fonction de la température pour de petites déformations dans la gamme de fréquences de 0,1 Hz à 10 Hz.

La dépendance de ces propriétés à la température, mesurée sur une plage de températures suffisamment large (par exemple, entre -50 °C et +150 °C pour la plupart des plastiques disponibles dans le commerce), renseigne sur les zones de transition du polymère (par exemple, la transition vitreuse et la transition à l'état fondu). Elle renseigne également sur le début de l'écoulement plastique.

Les deux méthodes décrites ne sont pas applicables aux stratifiés asymétriques (la norme EN ISO 6721-3 s'applique à cet égard). Elles ne conviennent pas non plus aux essais sur caoutchouc (la norme ISO 4664-2 s'applique à cet égard).

La norme « EN ISO 6721-3 Partie 3 : Vibrations de flexion – Méthode de la courbe de résonance » décrit une méthode d’analyse des vibrations de flexion basée sur les courbes de résonance pour déterminer le module complexe de flexion des matières plastiques homogènes et les propriétés d’amortissement des matières plastiques stratifiées destinées à l’isolation acoustique (par exemple, les systèmes constitués d’une plaque métallique recouverte d’une couche plastique amortissante ou les systèmes sandwich constitués de deux couches métalliques séparées par une couche plastique). Dans de nombreuses applications, il est utile de déterminer ces propriétés en fonction de la température et de la fréquence.
La norme « EN ISO 6721-4 Partie 4 : Vibration en traction – Méthode non résonante » décrit une méthode forcée non résonante permettant de déterminer les composantes du module complexe de traction des polymères, généralement à des fréquences comprises entre 0,01 Hz et 100 Hz. Des mesures à des fréquences plus élevées sont possibles, mais risquent d’entraîner des erreurs importantes sur les propriétés dynamiques mesurées. Cette méthode convient à la mesure des modules de stockage dynamiques dans la gamme de 0,01 GPa à 5 GPa.

Bien que l'on puisse étudier des matériaux dont les modules sont en dehors de cette plage, l'objectif est d'utiliser des modes de déformation alternatifs pour une plus grande précision.

Cette méthode est particulièrement adaptée à la mesure des facteurs de perte et peut donc être facilement utilisée pour étudier la variation des propriétés dynamiques en fonction de la température et de la fréquence sur une large portion du domaine de relaxation du caoutchouc vitreux. La disponibilité de données obtenues sur de larges plages de fréquences et de températures permet d'établir des courbes de référence illustrant les propriétés dynamiques sur une large gamme de fréquences à différentes températures, grâce à des procédures de décalage fréquence-température.

La norme « EN ISO 6721-5 Partie 5 : Vibrations de flexion – Méthode non résonante » décrit une méthode non résonante, basée sur la flexion, pour la détermination des composantes du module complexe de flexion des polymères, généralement à des fréquences comprises entre 0,01 Hz et 100 Hz. Des mesures à des fréquences plus élevées sont possibles, mais des erreurs importantes sur les propriétés dynamiques mesurées sont probables. Cette méthode convient à la mesure des modules de stockage dynamiques dans la gamme de 10 MPa à 200 GPa.

Bien que l'on puisse étudier des matériaux dont le module est inférieur à 10 MPa, des mesures plus précises de leurs propriétés dynamiques et mécaniques peuvent être effectuées en utilisant des modes de déformation par cisaillement.

Cette méthode est particulièrement adaptée à la mesure des facteurs de perte supérieurs à 0,02 et peut donc être utilisée aisément pour étudier la variation des propriétés dynamiques en fonction de la température et de la fréquence sur une large portion du domaine de relaxation du caoutchouc vitreux. La disponibilité de données obtenues sur de larges plages de fréquences et de températures permet de construire des courbes de référence illustrant les propriétés dynamiques sur une large gamme de fréquences à différentes températures, grâce à des procédures de décalage fréquence/température.

La norme « EN ISO 6721-6 Partie 6 : Vibration de cisaillement – Méthode non résonante » décrit une méthode non résonante forcée permettant de déterminer les composantes du module complexe de cisaillement des polymères, généralement à des fréquences comprises entre 0,01 Hz et 100 Hz. Des mesures à des fréquences plus élevées sont possibles, mais risquent d’entraîner des erreurs importantes sur les propriétés dynamiques mesurées. Cette méthode convient à la mesure des modules de stockage dynamiques dans la gamme de 0,1 MPa à 50 MPa.

Bien que l'on puisse étudier des matériaux dont le module est supérieur à 50 MPa, des mesures plus précises des propriétés de cisaillement dynamique peuvent être obtenues en utilisant le mode de déformation torsionnelle.

Cette méthode est particulièrement adaptée à la mesure des facteurs de perte supérieurs à 0,02 et peut donc être utilisée aisément pour étudier la variation des propriétés dynamiques en fonction de la température et de la fréquence sur une large portion du domaine de relaxation du caoutchouc vitreux. La disponibilité de données obtenues sur de larges plages de fréquences et de températures permet d'établir des courbes de référence illustrant les propriétés dynamiques sur une large gamme de fréquences à différentes températures, grâce à des procédures de décalage fréquence/température.

La norme « EN ISO 6721-7 Partie 7 : Vibrations de torsion – Méthode non résonante » décrit une méthode non résonante, basée sur la torsion, permettant de déterminer les composantes du module complexe de cisaillement des polymères solides sous forme de barres ou de tiges, généralement à des fréquences comprises entre 0,001 Hz et 100 Hz. Des mesures à des fréquences plus élevées sont possibles, mais des erreurs importantes sur les propriétés dynamiques mesurées sont susceptibles d’apparaître. Cette méthode convient à la mesure des modules de stockage dynamiques allant d’environ 10 MPa, valeur typique des caoutchoucs durs, à environ 10 GPa, valeur représentative des plastiques renforcés de fibres. Bien que l’étude de matériaux dont le module est inférieur à 10 MPa soit envisageable, des mesures plus précises de leurs propriétés dynamiques peuvent être obtenues en utilisant de simples déformations de cisaillement ou de torsion de couches minces entre des plaques parallèles.

Cette méthode est particulièrement adaptée à la mesure des facteurs de perte supérieurs à 0,02 et peut donc être utilisée aisément pour étudier la variation des propriétés dynamiques en fonction de la température et de la fréquence sur une large portion du domaine de relaxation du caoutchouc vitreux. La disponibilité de données obtenues sur de larges plages de fréquences et de températures permet d'établir des courbes de référence illustrant les propriétés dynamiques sur une large gamme de fréquences à différentes températures, grâce à des procédures de décalage fréquence-température.

Bien que les facteurs de perte inférieurs à 0,1 puissent être déterminés avec plus de précision à l'aide d'un pendule de torsion, la méthode décrite dans cette norme permet de couvrir une gamme de fréquences beaucoup plus large et continue.

La norme « EN ISO 6721-8 Partie 8 : Vibrations longitudinales et transversales – Méthode de propagation d’ondes » décrit une méthode de propagation d’ondes ultrasonores permettant de déterminer les composantes de stockage du module complexe longitudinal et du module complexe de cisaillement des polymères à des fréquences discrètes, généralement comprises entre 0,5 MHz et 5 MHz. Cette méthode convient à la mesure de matériaux dont le module de stockage se situe entre 0,01 GPa et 200 GPa et dont le facteur de perte est inférieur à 0,1 à environ 1 MHz. Pour les matériaux présentant des pertes plus importantes, des erreurs significatives de mesure de la vitesse apparaissent en raison de la distorsion du signal, et ces erreurs ne peuvent être réduites qu’à l’aide de procédures qui ne relèvent pas du champ d’application de cette norme.

Cette méthode permet d'effectuer des mesures sur de petits échantillons, typiquement de 50 mm × 20 mm × 5 mm, ou sur de petites zones d'échantillons ou de plaques plus grands. Il est ainsi possible d'obtenir des informations sur l'homogénéité ou l'anisotropie du module d'Young dans un échantillon.

La norme « EN ISO 6721-9 Partie 9 : Vibrations de traction – Méthode de propagation d’impulsions » décrit une méthode de propagation d’impulsions permettant de déterminer la composante de stockage du module de traction complexe des polymères à des fréquences discrètes, généralement comprises entre 3 kHz et 10 kHz. Cette méthode convient à la mesure de matériaux dont le module de stockage se situe entre 0,01 GPa et 200 GPa et dont le facteur de perte est inférieur à 0,1 à environ 10 kHz. Pour les matériaux présentant des pertes plus importantes, des erreurs significatives de mesure de la vitesse apparaissent en raison de la réduction d’amplitude.

Cette méthode permet des mesures sur des films minces ou des fibres fines et sur des échantillons longs, généralement des bandes de 300 mm × 5 mm × 0,1 mm ou des fibres de 300 mm × 0,1 mm (diamètre). Elle peut ne pas convenir aux plastiques cellulaires, aux plastiques composites et aux produits multicouches.

La norme « EN ISO 6721-10 Partie 10 : Viscosité de cisaillement complexe mesurée à l’aide d’un rhéomètre oscillant à plateaux parallèles » décrit les principes généraux d’une méthode de détermination des propriétés rhéologiques dynamiques des polymères fondus à des fréquences angulaires typiquement comprises entre 0,01 rad·s⁻¹ et 100 rad·s⁻¹, à l’aide d’un rhéomètre oscillant à plateaux parallèles. Des fréquences angulaires en dehors de cette plage peuvent également être utilisées. Cette méthode permet de déterminer les valeurs des propriétés rhéologiques dynamiques suivantes : viscosité de cisaillement complexe, viscosité de cisaillement dynamique, composante hors phase de la viscosité de cisaillement complexe, module de cisaillement complexe, module de perte en cisaillement et module de conservation en cisaillement. Elle est généralement adaptée à la mesure de valeurs de viscosité de cisaillement complexe jusqu’à environ 10 MPa·s.

Toutefois, cette norme n'est actuellement pas en vigueur.

La norme « EN ISO 6721-11 Partie 11 : Température de transition vitreuse » décrit l’utilisation des méthodes d’analyse mécanique dynamique en mode de balayage thermique pour déterminer la température de transition vitreuse des matières plastiques. Elle propose une méthode alternative à l’utilisation de la calorimétrie différentielle à balayage pour cette mesure.

L'analyse mécanique dynamique permet de déterminer la variation du module de conservation, du module de perte et du facteur de perte en fonction de la température et de la fréquence. À partir de ces données, on détermine la température de transition vitreuse. De nombreux équipements disponibles dans le commerce utilisent cette technique et, en principe, elle peut être appliquée à tous les modes de chargement décrits dans la norme ISO 6721-1.

Ces procédures minimisent les erreurs dues à l'inertie thermique de l'échantillon, qui varie selon la vitesse de chauffage, en supposant que la température de l'échantillon est déterminée par la température mesurée du four. Il n'est donc plus nécessaire de mesurer directement la température de l'échantillon, par exemple à l'aide d'un thermocouple intégré.

La norme « EN ISO 6721-12 Partie 12 : Vibrations de compression – Méthode non résonante » décrit une méthode de vibration de compression non résonante généralement utilisée pour déterminer les composantes du module complexe de compression des polymères à des fréquences comprises entre 0,01 Hz et 100 Hz. Cette méthode est applicable à la mesure des modules de conservation dynamiques des polymères semi-rigides dans la gamme de 1 MPa à 1 GPa.

Cette méthode est particulièrement adaptée à la mesure des modules dynamiques et des facteurs de perte des plastiques semi-rigides en forme de prismes à angle droit, de cylindres ou de tubes, et peut être facilement utilisée pour étudier la variation des propriétés dynamiques en fonction de la température et de la fréquence sur une grande partie de la région de relaxation du caoutchouc-verre.

Depuis de nombreuses années, notre organisme, fort d'une équipe compétente et expérimentée, comprend les besoins de ses clients, leur fournit les services d'essais avancés requis et les accompagne dans la mise en place, l'application et l'amélioration de leurs systèmes de management. Dans ce cadre, nous proposons également des services d'essais conformes à la norme EN ISO 6721.