La norme « ISO 9292 Minerais et concentrés de manganèse - Détermination de la teneur totale en fer - Méthode spectrométrique à la 1,10-phénanthroline » développée par l'Organisation internationale de normalisation (ISO) décrit une méthode spectrométrique de détermination de la teneur totale en fer des minerais et concentrés de manganèse utilisant 1,10-phénanthroline . Cette méthode est applicable aux produits dont la teneur totale en fer est comprise entre 0,1 pour cent (m/m) et 15 pour cent (m/m). Cette norme internationale doit être considérée conjointement avec la norme « ISO 4297 Minerais et concentrés de manganèse - Méthodes d'analyse chimique - Instructions générales ».
Cette méthode de test repose principalement sur les principes suivants :
Cette méthode est basée sur la formation d'un complexe coloré de fer avec la 1,10-phénanthroline (valeur pH 4-5) suite à la réduction du fer (lll) en fer avec du chlorure d'hydroxylammonium.
En plus du matériel de laboratoire ordinaire, ces tests utilisent le matériel suivant :
Pour l'analyse, un échantillon de laboratoire d'une granulométrie d'au moins 4296 µm, prélevé conformément à la norme ISO 1-4296 et préparé conformément à la norme ISO 2-100, est utilisé.
La masse de l'échantillon d'essai sélectionné dans le tableau donné dans la norme est pesée plusieurs fois en fonction de la teneur totale en fer attendue. De plus, un test à blanc est effectué en parallèle avec les échantillons dans les mêmes conditions.
Pour séparer l'éprouvette, placez l'éprouvette dans un bécher de 300 ml, humidifiez-la avec de l'eau et ajoutez 30 ml d'acide chlorhydrique. Le bécher est recouvert d'un verre de montre et chauffé lentement pour décomposer l'échantillon. Le verre de montre est rincé et la solution diluée avec de l'eau tiède jusqu'à environ 50 ml.
Filtrer le résidu insoluble sur un papier filtre de texture moyenne avec une petite quantité de pulpe. Lavez le filtre avec les résidus 4 à 5 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud et 4 à 5 fois avec de l'eau chaude. Le filtrat et les eaux de lavage sont collectés dans un bécher de 300 ml et stockés comme liqueur mère.
Lors du traitement des résidus, le filtre contenant les résidus est transféré dans un creuset en platine, le papier et les résidus sont séchés et enflammés entre 500 et 600 degrés. On laisse refroidir le creuset, on humidifie le résidu avec quelques gouttes d'eau, on ajoute 3 à 4 gouttes d'acide sulfurique, puis 5 ml à 6 ml d'acide fluorhydrique et on évapore à sec. Le creuset est refroidi, 2 g de pyrosulfate de potassium ou d'hydrogénosulfate de potassium sont ajoutés au résidu et fondus entre 600 et 650 degrés jusqu'à l'obtention d'une masse fondue claire. On laisse refroidir le creuset, on filtre la masse fondue dans la liqueur mère en chauffant, puis on retire le creuset et on le rince à l'eau. La solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée simple trait de 250 ml, diluée au trait avec de l'eau et mélangée.
Lors de la préparation de la solution pour la mesure spectrométrique, pour les minerais avec une teneur en fer allant jusqu'à 0,8 pour cent, une portion de 10 ml de la solution est prélevée, pour les minerais avec une teneur en fer supérieure à 0,8 pour cent, une portion de 5 ml de la solution est prélevée. prélevé, 100 ml Transférer dans une seule fiole jaugée marquée et ajouter 50 ml d'eau. On mélange 5 ml de solution de chlorure d'hydroxyle d'ammonium, laisse 5 minutes, puis ajoute 10 ml de solution tampon et 10 ml de solution de 1,10-phénanthroline. Mélanger et laisser reposer 1 heure à température ambiante ou 30 minutes à 15 degrés. La solution est refroidie, diluée jusqu'au trait avec de l'eau et mélangée.
Pour la mesure spectrométrique, l'absorbance de la solution d'essai est mesurée à l'aide du spectromètre réglé sur l'absorbance maximale (aux longueurs d'onde de 508 nm à 512 nm) ou du photoélectrocolorimètre équipé d'un filtre de lumière comme référence contre l'eau (aux longueurs d'onde de 480 nm à 520 nm). ).
Enfin, grâce au tableau d'étalonnage, la lecture d'absorbance de la solution d'essai est convertie en teneur totale en fer et la lecture d'absorbance du test à blanc est soustraite. On calcule la teneur totale en fer exprimée en pourcentage massique.
Parmi les nombreuses études d'essais, de mesures, d'analyses et d'évaluation que notre organisation propose aux entreprises de divers secteurs, avec son personnel formé et expert et ses équipements technologiques de pointe, "ISO 9292 Minerais et concentrés de manganèse - Détermination de la teneur totale en fer - 1,10-Phénanthroline méthode spectrométrique" Elle fournit également des services de tests définis dans la norme.
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