ASTM D2807-17a Стандарден тест метод за хром оксид во кожа (оксидација со перхлорна киселина)

Стандардниот „ASTM D2807-17a Стандарден метод на тестирање за хром оксид во кожа (оксидација на перхлорна киселина)“ развиен од Американското здружение за тестирање и материјали (ASTM) опишува тест метод за одредување на хром оксид во кожи делумно или целосно исончани со соединенија на хром. Општо земено, примероците треба да содржат помеѓу 1 отсто и 5 отсто хром пресметан како хром оксид.

Методот на перхлорна киселина се применува на пепелта добиена со методот опишан во стандардот „ASTM D2617-17 Стандарден тест метод за вкупна пепел во кожата“. При киселинско варење, преостанатите органски материи се уништуваат и хромот се оксидира до шествалентна состојба. За време на разредувањето, титрирајте волуметриски со хром, тиосулфат или железна сол. Методот на перхлорна киселина бара помалку манипулации отколку процедурите засновани на фузија на пепел, но треба да се внимава поради потенцијалните опасности при употребата на овој реагенс. Методот на перхлорна киселина, исто така, има тенденција да дава лоши резултати.

Опишаната постапка е специфична за хром во кожа. Ванадиумот е единствениот вообичаен елемент за мешање, а овој ретко се наоѓа во изобилство. Чувствителноста и точноста на методите се генерално барем исто толку добри како и земање примероци од самата кожа. Содржината на хром во кожата е поврзана со постигнатиот степен на потемнување и затоа може да биде прашање на спецификација при купување кожа. Опишаната постапка обезбедува доволна точност за оваа намена.

Главната опрема што се користи во овие тестови е уредот за потенциометриска титрација. Оваа опрема користи и алтернативен метод за титрација на шествалентен хром (Cr6+) со раствор на железен амониум сулфат. Овој уред се состои од:

Миксер
Електроди од каломел и платина
Потенциометар: Многу уреди се доволни. Најкорисната заедничка карактеристика на овие уреди е уред со нулта точка (електронска цевка или галванометар со катоден зрак) кој ќе сигнализира ненадејна промена на потенцијалот кога ќе се достигне крајната точка.

Кога се врши титрација, електродите се потопуваат во примерокот, растворот се меша со мешалка, а потенцијалот се урамнотежува со галванометар или катодна цевка. Титрантот се додава по капка додека не дојде до остра и трајна промена на потенцијалот.

Реагенсите што се користат во овие тестови се:

Чистота на реагенсите: Во сите тестови треба да се користат хемикалии од одделение за реагенс. Освен ако не е поинаку наведено, сите реагенси се наменети да се усогласат со спецификациите на Комитетот за аналитички реагенси на Американското хемиско здружение, каде што се достапни такви спецификации. Може да се користат и други оценки под услов да се осигура дека реагенсот е со доволно висока чистота за да се дозволи негова употреба без да се намали точноста на определувањето.
Чистота на водата: Освен ако не е поинаку наведено, водата треба да се сфати како дестилирана вода или вода со еднаква чистота.
Железен амониум сулфат, стандарден раствор: Растворете 39,21 g железен амониум сулфат во вода, додадете 25 mL сулфурна киселина и разредете до 1 L.
Азотна киселина: Кондензирана азотна киселина.
Перхлорна киселина (60 проценти): 70 проценти или 72 проценти перхлорна киселина може да се замени, но складирањето е малку поопасно.
1,10-Фенантролин-железен сулфат раствор
Фосфорна киселина (40 проценти): Разредете 85 ml од 45 проценти фосфорна киселина до 100 ml со вода.
Раствор на калиум јодид (10 проценти): Растворете 10 g калиум јодид во 100 ml вода.
Натриум тиосулфат, стандарден раствор: Растворете 24,85 g натриум тиосулфат во претходно зовриена вода, додадете 1 g натриум карбонат и разредете до 1 L.
Раствор за индикатор за скроб: Подготвен според прифатените процедури пронајдени во аналитичките прирачници.
Сулфурна киселина: Концентрирана сулфурна киселина.

Овој метод на тестирање носи одредени опасности:

Неправилната употреба на сулфурна киселина може да доведе до насилни и сериозни експлозии.
Треба да се следат точните процедури и дигестијата, откако ќе се започне, треба да се чува подалеку од можен контакт со друга органска материја и никогаш не треба да се остава да се вари да се исуши.
Сите излевања што содржат сулфурна киселина треба да се измијат со вода. Партали, струготини и други органски материјали никогаш не треба да се користат за да се исчистат излеаните киселини.
За дигестија на перхлорна киселина, неопходно е да се користи наменска хауба со перхлорна киселина, опремена со капацитети за перење и целосно изработена од непорозен неоргански материјал.
Вијалите со перхлорна киселина треба да се чуваат во керамички плех или полица и никогаш на дрвена или пропустлива полица. Се препорачува да имате само едно шише со киселина од 0,45 kg во работната површина.

Помеѓу бројните студии за тестирање, мерење, анализа и евалуација спроведени за бизниси во различни сектори, нашата организација, со својот обучен и стручен кадар и напредна технолошка опрема, го спроведува тестот дефиниран во стандардот „ASTM D2807-17a Стандарден метод на тестирање за хром оксид во кожа (оксидација на перхлорна киселина)". Обезбедува и услуги.