BASF SM02001EE Аналитички метод - Неоргански хемикалии - Волуметриско одредување на концентрацијата на амониум хлорид

BASF, најголемата хемиска компанија во светот, има широко портфолио кое вклучува хемикалии, пластика, пигменти, мастер мешавини, адитиви, дисперзии, полиуретани и друго. Овие типови на кодови на производи обично означуваат внатрешни или специфични квалитети за клиентите, како што се:

• Мастербеч (концентрат за боја или адитив за пластика)
• Подготовка или дисперзија на пигмент
• Специјализиран додаток или формулација во области како што се премази, пластика или електроника.

Главните смеси обично содржат бои, УВ стабилизатори, антистатички агенси, средства за забавување на пламенот или помагала за преработка (на пр., еластостати за антистатички термопластични полиуретани или други функционални линии) под брендови добиени од застарени оддели за пигменти или пластика.

Стандардот BASF SM02001EE е за волуметриско одредување на концентрацијата на амониум хлорид. Според овој стандард,

• Компонента што треба да се идентификува: амониум хлорид.
• Матрица: Амониум хлорид.
• Безбедносни барања: Мора да се следат општите процедури за лабораториска безбедност.
• Аналитички метод:
• Принцип: Волуметриско одредување на амониум.
• Ефективен опсег: Методот е дизајниран за употреба со концентрации помеѓу 0,1 и 100 g/100 g.
• Точност: За типични вредности, максималната грешка е плус/минус 0,05 g/100 g.
• Уреди:
• Прецизна вага (плус/минус 0,0001 g)
• Волуметриско шише од 250 мл
• Конусно шише од 250 мл
• Волуметриска пипета од 25 мл
• 50 мл бирета
• Реагенси:
• Хлороводородна киселина
• Раствор на натриум хидроксид
• Метил црвена
• Раствор од 20% формалдехид е подготвен за употреба. Раствор од 30% формалдехид се разредува со дестилирана вода во сооднос 2:1, се додава фенолфталеин и се неутрализира со раствор на натриум хидроксид (промена на бојата од безбојна во светло розова).
• Процес:
• Определување на титрација: Треба да се користат само стандардни раствори произведени од познати и сигурни производители и прецизно прилагодени на титар од 1.000 (на 20 степени Целзиусови). Максималното отстапување поради промената на температурата треба да биде 0,02 проценти на степен Целзиусов. Растворот што се користи за титрација е стабилен ограничено време и мора да се рекалибрира по продолжено складирање. Добиената вредност треба да се земе предвид при пресметката.
• Постапка: 10 g амониум хлорид, заедно со испирање, се префрла во волуметриска колба од 250 ml, се раствора и се полни до ознаката на колбата. 25 ml од овој раствор се пипетира во конусна колба од 250 ml и се неутрализира со хлороводородна киселина во однос на метил црвена боја. Се додаваат 20 ml раствор на формалдехид и се врши титрација со натриум хидроксид сè додека растворот не се претвори од жолта во портокалова боја.

Амониум хлоридот е бела кристална сол која широко се користи во ѓубрива, фармацевтски производи и аналитичка хемија. Во воден раствор, се однесува како слабо кисела сол поради делумната хидролиза на амониумовиот јон. Бидејќи амониумовиот јон е многу слаба киселина, директната киселинско-базна титрација на амониум хлорид со силна база како што е натриум хидроксид не е можна, што резултира со неопределена крајна точка.

Стандардниот волуметриски метод за одредување на концентрацијата (или процентот на чистота) на амониум хлорид користи индиректна киселинско-базна титрација со примена на формалдехидна реакција. Овој пристап го претвора слабиот амониумски систем во посилна киселина која може прецизно да се титрира.

Во принцип, амониум хлоридот реагира со неутрализиран формалдехид за да формира хексаметилентетрамин, ослободувајќи квантитативно еквивалентна количина на хлороводородна киселина на достапниот амониум хлорид. Добиената киселина (силна киселина) потоа се титрира со стандарден раствор на натриум хидроксид користејќи фенолфталеин како индикатор. Крајната точка е појавата на перзистентна бледо розова боја.

Овој метод е широко користен во фармацевтската анализа (на пр., одредување на примероци од амониум хлорид) и контрола на квалитетот.

Потребните реагенси се како што следува:

• Примерок од амониум хлорид
• Неутрализиран раствор на формалдехид
• Стандарден раствор од натриум хидроксид од 0,1 M
• Фенолфталеин индикатор
• Дестилирана вода

За време на постапката, стандардизацијата обично се изведува со оксална киселина или калиум хидроген фталат. На пример, приближно 0,63 g дихидрат на оксална киселина се прецизно мери, се раствора во дестилирана вода и се доведува во волуметриска колба од 100 mL. 20 mL се пипетираат и се титрираат со натриум хидроксид до розова крајна точка со употреба на фенолфталеин.

За време на подготовката на примерокот и титрацијата, приближно 0,1–0,2 g примерок од амониум хлорид се прецизно мери и се пренесува во конусна колба од 250 mL. Се раствора во 20–30 mL дестилирана вода. Се додаваат 5–10 mL неутрализиран раствор на формалдехид. Доколку е потребно, се додаваат уште 20 mL дестилирана вода. Се додаваат 2–3 капки индикатор фенолфталеин. Веднаш се титрира со стандардизиран 0,1 M натриум хидроксид од биретата додека не се појави перзистентна бледо розова боја (крајна точка). Се евидентира волуменот на употребениот натриум хидроксид. Повторете за точност (обично 2–3 титрации).

Овој волуметриски метод дава точни и сигурни резултати за одредување на концентрацијата на амониум хлорид во примероците и е стандардна техника во многу лабораториски упатства и фармакопеи.

Методот на формалдехид (хексамин или индиректен алкалиметриски метод) е неопходен за точно волуметриско одредување на концентрацијата на амониум хлорид, бидејќи директната киселинско-базна титрација на амониум хлорид со натриум хидроксид не е ниту практична ниту точна. Ова е затоа што...

• Амониумскиот јон е многу слаба киселина.
• Директната титрација со натриум хидроксид дава неопределена крајна точка.
• Реакцијата на формалдехид го решава овој проблем.

Со години, нашата организација, со својот компетентен и искусен тим, ги разбира потребите на своите клиенти, обезбедувајќи им напредни услуги за тестирање што им се потребни и помагајќи им во воспоставувањето, имплементацијата и подобрувањето на системите за управување. Во оваа рамка, ние исто така нудиме услуги за тестирање во согласност со стандардот BASF SM02001EE.