ASTM D4274 Тестирање на полиуретански суровини - Одредување на хидроксилни броеви на полиоли

ASTM D4274 Тестирање на полиуретански суровини - Одредување на хидроксилни броеви на полиоли

Стандардните методи за тестирање на полиуретански суровини ASTM D4274: одредување на хидроксилни броеви на полиоли, развиен од Американското здружение за тестирање и материјали (ASTM), ги опишуваат методите за тестирање за мерење на хидроксилни групи во полиестерски и полиетерски полиоли што содржат примарни и секундарни хидроксилни групи. Овој стандард е применлив и за многу други супстанции што содржат хидроксил. Опишаните методи за тестирање се следниве:

ASTM D4274 Тестирање на полиуретански суровини - Одредување на хидроксилни броеви на полиоли

  • Метод на тестирање А Колба под притисок од оцетен анхидрид: Препорачано за полиестери.
  • Метод на тестирање Б Колба под притисок со фтален анхидрид: Препорачано за полиетери и полиестери.
  • Метод на тестирање C Рефлукс на фтален анхидрид: Препорачано за полиетери и полиестери.
  • Метод на тестирање D Колба под притисок со фтален анхидрид катализиран со имидазол: Препорачано за полиетери, полиестери, полимерни полиоли и полиоли иницирани со амини.
  • Метод на тестирање E Естерификација на пиромелитски дијанхидрид катализирана со имидазол: Препорачано за полиоли што се користат во флексибилни и крути полиуретански пени и уретански еластомери.

Друг метод за тестирање за мерење на хидроксилни групи се наоѓа во стандардот ASTM E222.

Овие методи на тестирање се погодни за истражување, контрола на квалитет и тестирање на спецификации. Познавањето на содржината на хидроксил во полиолите е од суштинско значење за формулирање на полиуретански системи.

Стандардот ASTM D4274 обезбедува повеќекратни титриметриски процедури за мерење на хидроксилниот број или хидроксилната валентност на полиестерските и полиетерски полиоли, како и на многу други супстанции што содржат хидроксил. Хидроксилниот број се изразува како еквивалент на милиграми калиум хидроксид на содржината на хидроксил во 1 грам примерок.

Содржината на хидроксил е важна за полиуретанските формулации бидејќи ја одредува стехиометријата при реакција со изоцијанати.

Опишаните методи го поддржуваат истражувањето, контролата на квалитетот и тестирањето на спецификациите за полиуретански суровини.

Овој стандард ги опфаќа полиолите со примарни и секундарни хидроксилни групи. Се однесува на полиестерски полиоли, полиетерски полиоли, полимерни полиоли, амин-иницирани полиоли и слични материјали што се користат во флексибилни/цврсти пени и еластомери.

Овој стандард е сличен на ISO 14900 и ISO 6796 во однос на техничките детали, но не е сосема ист.

Стандардот ASTM D4274 вклучува неколку алтернативни процедури базирани на ацетилација или естерификација проследена со титрација:

  • Метод А:
    • Реагенс и услови: Оцетен анхидрид во пиридин (колба под притисок, 98 степени).
    • Препорачано: Полиестери.
    • Клучни карактеристики: Ацетилација, прекумерна хидролиза, титрација на оцетна киселина со NaOH.
  • Метод Б:
    • Реагенс и услови: Фтален анхидрид во пиридин (колба под притисок, 98 степени).
    • Препорачано: Полиетери и полиестери.
    • Клучни карактеристики: Естерификација, титрација на кисели видови.
  • Метод В:
    • Реагенс и услови: Фтален анхидрид во пиридин (рефлукс, приближно 115 степени).
    • Препорачано: Полиетери и полиестери.
    • Клучни карактеристики: Слично на Методот Б, но со услови на рефлукс.
  • Метод Д:
    • Реагенс и услови: Фтален анхидрид катализиран со имидазол (колба под притисок, приближно 100 степени).
    • Препорачано: Полиетери, полиестери, полимерни полиоли, иницирани со амини.
    • Клучни карактеристики: Побрза катализирана реакција.
  • Метод Е:
    • Реагенс и услови: Пиромелитски дијанихидрид катализиран со имидазол во DMF (приближно 70-80 степени).

Препорачано: Флексибилни/цврсти пенести полиоли, полиестер/полиетер, на база на амин, полимерни полиоли.

Клучни карактеристики: Погодно за широк спектар на модерни полиоли.

Во принцип, хидроксилните групи реагираат со вишок анхидрид. По реакцијата, вишокот реагенс се хидролизира, а добиената киселина се титрира со стандарден натриум хидроксид. Разликата помеѓу титрациите на слепата проба и примерокот ја дава содржината на хидроксил.

Клучните точки се следниве:

  • Точност и отстапување: Мора да се следат практиките на ASTM (на пр., стандардот ASTM E691 за меѓулабораториски студии).
  • Безбедност: Реагенсите како што се оцетен анхидрид, пиридин и фтален анхидрид се токсични, запаливи или корозивни и треба да се користат соодветно.
  • Пречки: Влажноста може да влијае на резултатите (често се споменува титрацијата на Карл Фишер, во согласност со стандардот ASTM E203). Некои методи се подобри за специфични видови полиоли.
  • Алтернативи: Современите лаборатории понекогаш бараат употреба на други брзи методи поврзани со овие влажнохемиски техники за побрза анализа.

Накратко, ASTM D4274 е широко користен аналитички стандард кој ги дефинира лабораториските методи за одредување на хидроксилниот број на полиоли што се користат во производството на полиуретан. Хидроксилниот број е едно од најважните хемиски својства на полиолот, бидејќи директно влијае на однесувањето на реакцијата на полиуретан, густината на вкрстено поврзување, механичките перформанси, флексибилноста и квалитетот на финалниот производ.

Полиуретанските материјали најчесто се користат во следниве области:

  • Флексибилни и цврсти пени
  • Компоненти за ентериер на автомобили
  • Премази и лепила
  • еластомери
  • Запечатување материјали
  • Производи за топлинска изолација

Овој стандард обезбедува сигурни процедури за производителите, добавувачите на суровини и лабораториите за контрола на квалитетот за да ја проценат функционалноста и конзистентноста на полиолите.

Примарната цел на стандардот ASTM D4274 е да се измери количината на хидроксилни групи присутни во примерок од полиол. За време на формирањето на полиуретан, хидроксилните групи реагираат со изоцијанати. Точното одредување на содржината на хидроксил е важно од следниве причини:

  • Пресметување на точните соодноси на изоцијанат.
  • За контрола на вкрстеното поврзување на полимерите.
  • Предвидување на однесувањето на лекување.
  • Обезбедување конзистентност од партија до партија
  • Одржување на перформансите на производот.

Без точно тестирање на хидроксилниот број, полиуретанските формулации може да го покажат следново:

  • Лошо стврднување
  • Кршливост
  • Варијација во мекоста
  • Димензионална нестабилност
  • Намалена издржливост

Хидроксилниот број го претставува количеството на калиум хидроксид во милиграми еквивалентно на содржината на хидроксил во еден грам примерок. Повисоките хидроксилни броеви генерално означуваат:

  • Полиоли со помала молекуларна тежина
  • Повисока функционалност
  • Зголемена реактивност

Пониските хидроксилни броеви генерално одговараат на следново:

  • Полиоли со поголема молекуларна тежина
  • Поголема флексибилност
  • Пониска густина на вкрстена врска

Стандардот ASTM D4274 првенствено се однесува на следново:

  • Полиетерски полиоли
  • Полиестерски полиоли
  • Полиуретански суровини
  • Полиол меѓупроизводи

Бидејќи различните хемиски соединенија на полиол бараат различни пристапи за тестирање, стандардот вклучува различни аналитички процедури.

Вообичаените методи вклучуваат:

  • Метод на естерификација на фтален анхидрид
  • Метод на ацетилација
  • Спектроскопски или алтернативни аналитички техники
  • Опции за потенциометриска титрација

Лабораториите го избираат методот што најмногу одговара на видот на материјалот и очекуваниот хидроксилен опсег.

Општиот принцип вклучува реакција на хидроксилните групи во примерокот со хемиски реагенс, а потоа одредување колку реагенс е потрошен. Типичните чекори вклучуваат:

  • Мерење на примерокот од полиол
  • Реакција на примерокот со реагенсот за дериватизација.
  • Греење под контролирани услови
  • Хидролиза на вишокот реактант
  • Извршување на титрација
  • Пресметка на хидроксилен број

Количината на потрошен реагенс е директно поврзана со содржината на хидроксил во примерокот.

Вообичаената лабораториска опрема вклучува:

  • аналитичка рамнотежа
  • Рефлуксен уред
  • Поставување на титрација
  • Грејна подлога или грејна плоча
  • Волуметриски стаклени садови
  • Магнетна мешалка
  • Потенциометриски титратор (опционално)

Со години, нашата организација, со својот компетентен и искусен тим, ги разбира потребите на своите клиенти, обезбедувајќи им напредни услуги за тестирање што им се потребни и помагајќи им во воспоставувањето, имплементацијата и подобрувањето на системите за управување. Во оваа рамка, ние исто така нудиме услуги за тестирање во согласност со стандардот ASTM D4274.

WhatsApp