ISO 11357-2 Пластика - Диференцијална скенирачка калориметрија (DSC) - Дел 2: Одредување на температурата на стаклен премин и висина на чекорот

Стандардот „ISO 11357-2 Пластика - Диференцијална скенирачка калориметрија (DSC) - Дел 2: Одредување на температурата на стаклен премин и висината на чекорот“, објавен од Меѓународната организација за стандардизација (ISO), ги опишува методите за одредување на температурата на стаклен премин и висината на чекорот на стаклен премин кај аморфни и делумно кристални пластики.

За целите на овој стандард, се применуваат следните дефиниции, покрај термините и дефинициите дадени во ISO 472 и ISO 11357-1:

• Температура на стаклен премин: Ова се однесува на карактеристичната вредност на температурниот опсег во кој се случува стаклениот премин. Доделената температура на стаклен премин може да варира во зависност од специфичното својство и методот и условите избрани за мерење.
• Висина на стаклена транзиција: Ова се однесува на разликата во специфичниот топлински капацитет помеѓу горните и долните екстраполирани основни линии на температурата на стаклена транзиција. За делумно кристални полимери, висината на стаклената транзиција е пропорционална на аморфната содржина.

Во принцип, разликата во брзината на проток на топлина помеѓу примерокот и референтниот сад се мери како функција од температурата и времето, додека примерокот и референтниот сад се подложени на истата програма за контрола на температурата во одредена атмосфера. Може да се извршат два вида диференцијална скенирачка калориметрија (DFS): DSC на топлински флукс и DSC компензирана со моќност. Промената во брзината на проток на топлина се евидентира како функција од температурата, а температурата на стаклениот премин и висината на чекорот се одредуваат од добиената крива.

Во областите на полимерната наука и инженерството на материјали, прецизната термичка анализа е од суштинско значење за карактеризирање на однесувањето на пластиката при температурни варијации. Едно од критичните својства е температурата на стаклен премин, што е точката во која аморфниот полимер преминува од тврда, стаклена состојба во мека, гумена состојба. Точното мерење на температурата на стаклен премин обезбедува сигурност на производот во апликации кои се движат од фолии за пакување до автомобилски компоненти.

ISO 11357-2, дел од пошироката серија стандарди ISO 11357 за пластика и диференцијална скенирачка калориметрија (DSC), обезбедува стандардизиран метод за одредување на температурата на стаклен премин со употреба на диференцијална скенирачка калориметрија.

Овој стандард се однесува на аморфни и полукристални полимери (со исклучок на целосно кристални полимери без температура на стаклен премин). Опфаќа мерења на температурата на стаклен премин во температурен опсег помеѓу -100 степени и +600 степени, во зависност од капацитетот на уредот за диференцијална скенирачка калориметрија. Сепак, точките на топење (ISO 11357-3), кристализацијата (ISO 11357-4) или времето на оксидациска индукција (ISO 11357-6) се надвор од опсегот на овој стандард.

Стандардот ISO 11357-2 е во согласност со другите делови од овој стандард и поддржува унифицирана рамка за диференцијална скенирачка калориметрија за термички карактеристики.

Диференцијалната скенирачка калориметрија (DSC) ги мери разликите во протокот на топлина помеѓу примерокот и референтната материја како што температурата се менува со контролирана брзина. Кај DSC со топлински флукс (најчестиот), двата се во истата печка, додека кај DSC со балансирана моќност, одделни грејачи одржуваат еднакви температури.

Температурата на стаклен премин не е остар врв како топењето, туку премин од втор ред обележан со чекорна промена на топлинскиот капацитет. Се појавува како поместување на основната линија на DSC термограмот поради зголемена молекуларна подвижност. Висината на чекорот на стаклен премин, вертикалното поместување на протокот на топлина, ја квантифицира промената во специфичниот топлински капацитет. Влијателни фактори вклучуваат брзина на загревање, историја на примерокот (на пр., жарење), влага и молекуларна тежина. Стандардот ISO 11357-2 ги стандардизира овие за да се минимизира варијабилноста.

Стандардот ISO 11357-2 вклучува ригорозен протокол:

• Подготовка на примерокот: Маса, 5-20 mg (обично 10 mg за точност). Тенките филмови, прашоците или гранулите се херметички затворени во алуминиумски садови за да се спречи навлегување на влага. Доколку се хигроскопски, сувите примероци се кондиционираат, опционално со претходно загревање, за цели на бришење на термичката историја.
• Калибрација на инструментот: Температурата се прилагодува со употреба на стандарди со висока чистота (на пр., индиум на 156,6 степени). Основната корекција се врши со употреба на празни садови за проток на топлина.
• Услови за тестирање:
• Брзина на загревање: 10-20 K/мин (се препорачува 20 K/мин за стандардна температура на стаклен премин, а побавни брзини како 10 K/мин за прецизност).
• Атмосфера: Инертен гас (азот или хелиум) со брзина од 20-50 mL/мин.
• Температурна програма: Почетно загревање, од 50 степени под до 50 степени над очекуваната температура на стаклен премин. Ладење со минимум 20 K/мин за бришење на минатите промени на температурата. Второто загревање се повторува за да се постигне повторувачка температура на стаклен премин (задолжително за полукристални полимери).
• Анализа на податоци:
• Методи за одредување на температурата на стаклен премин (по можност средна точка):
• Почетна точка (екстрапол): Пресекот на тангентите со основните линии по претходниот или следниот чекор.
• Средна точка: Половина од висината на скалата (најчеста според ISO).
• Свртница: Точка на максимален наклон.
• Пресметка на висината на чекорот на стаклен премин: Разликата во протокот на топлина помеѓу екстраполираните основни линии е нормализирана според масата и брзината.
• Софтверот обично го автоматизира овој процес, но се препорачува рачна верификација.
• Известување: Се известува за методот, заедно со вредностите на температурата на стаклен премин, термограм со означени точки и неизвесности (обично плус/минус ±1-2 степени за температурата на стаклен премин).

Главните области на примена на стандардот ISO 11357-2 се следниве:

• Избор на материјал: Температурата на стаклен премин ја одредува работната температура.
• Контрола на квалитет: Се откриваат варијации во сериите или расипување.
• Истражување и развој: Се испитуваат адитиви, смеси или процеси на стврднување (на пр., зголемување на температурата на премин на епоксидно стакло преку вкрстено поврзување).
• Индустрии: Автомобилска индустрија (инструментални табли), електроника (PCB), медицински помагала (стерилизациска пластика).

Накратко, стандардот ISO 11357-2 е неопходна алатка за сигурно мерење на температурата на стаклен премин преку промовирање на глобална конзистентност во карактеризацијата на полимерите. Ова води до развој на побезбедни производи.

Со години, нашата организација, со својот компетентен и искусен персонал, ги разбира потребите на своите клиенти, обезбедувајќи им напредни услуги за тестирање што им се потребни и помагајќи во воспоставувањето, имплементацијата и подобрувањето на системите за управување. Во оваа рамка, ние исто така нудиме услуги за тестирање на бизниси во согласност со стандардот „ISO 11357-2 Пластика - Диференцијална скенирачка калориметрија (DSC) - Дел 2: Одредување на температура на стаклен премин и висина на чекор“.